1- Đã tổng hợp được 6 hợp chất thiosemicacbazon: thiosemicacbazon benzanđehit (Hthbz), 4-metyl thiosemicacbazon benzanđehit (Hmthbz), 4-phenyl thiosemicacbazon benzanđehit (Hpthbz), thiosemicacbazon pyruvic (H2thpy), 4-metyl thiosemicacbazon pyruvic (H2mthpy), 4-phenyl thiosemicacbazon pyruvic (H2pthpy) và các phức chất tương ứng của chúng với Pd(II). Kết quả phân tích hàm lượng kim loại, phân tích cộng hưởng từ và phổ khối lượng cho thấy các phức chất có thành phần ứng với công thức phân tử Pd(thbz)2, Pd(mthbz)2, Pd(pthbz)2, Pd(thpy)NH3, Pd(mthpy)NH3, Pd(pthpy)NH3. 2- Đã nghiên cứu các phức chất tổng hợp được bằng phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại và phổ cộng hưởng từ proton. Kết quả thu được cho thấy Hthbz, Hmthbz, Hpthbz là các phối tử hai càng liên kết với Pd(II) qua N(1) và S; H2thpy, H2mthpy và H2pthpy là các phối tử ba càng liên kết với Pd(II) qua các nguyên tử là N(1), S và O. M ÐÂU Viec nghiên cu các phc chât ca thiosemicacbazon vi các kim loi chuyen tiêp ðang là linh v c thu hút nhiêu nhà hoá hc, dý c hc, sinh – y hc trong và ngoài nýc. Các ðê tài trong linh v c này rât phong phú bi s ða dng vê thành phân, câu to, kieu phn ng và kh nang ng dng ca các thiosemicacbazon Ðã t lâu hot tính diet nâm, diet khuan ca thiosemicacbazit và các dan xuât thiosemicacbazon ðã ðý c biêt ðên và do vay mot sô trong chúng ðã ðý c dùng làm thuôc cha benh [1,3]. Sau khi phát hien ra phc chât cis-platin [Pt(NH3)2Cl2] có hot tính c chê s phát trien ung thý thì nhiêu nhà hoá hc và dý c hc chuyen sang nghiên cu các thiosemicacbazon cung nhý phc chât ca chúng vi kim loi nhóm VIIIB nham tìm ra nhng h p chât có kh nang chông ung thý mi [3,10,16,27]. Ngày nay, moi nam có hàng tram công trình nghiên cu hot tính sinh hc, ðac biet là hot tính chông ung thý ca các phc chât thiosemicacbazon và dan xuât ca chúng ðý c ðang trên các tp chí Hoá hc, Dý c hc, Y-sinh hc .nhý Polyhedron, Inorganica Chimica Acta, Inorganic Biochemistry, European Journal of Medicinal Chemistry, Toxicology and Applied Pharmacology, Bioinorganic and Medicinal Chemistry, Journal of Inorganic Biochemistry Các nghiên cu hien nay tap trung ch yêu vào viec tong h p mi các thiosemicacbazon và phc chât ca chúng vi các ion kim loi khác nhau, nghiên cu câu to ca phc chât bang các phýõng pháp khác nhau và kho sát hot tính sinh hc ca chúng. Trong mot sô công trình gân ðây, ngoài hot tính sinh hc ngýi ta còn kho sát mot sô ng dng khác ca thiosemicacbazon nhý tính chât ðien hoá, hot tính xúc tác, kh nang c chê an mòn kim loi Mc tiêu ca viec kho sát hot tính sinh hc là tìm kiêm ðý c các h p chât có hot tính cao, ðông thi ðáp ng tôt nhât các yêu câu sinh – y hc khác nhý không ðoc, không gây hieu ng ph, không gây hi cho các tê bào lành ðe dùng làm thuôc cha benh cho ngýi và ðong vat nuôi. Ðe ðóng góp mot phân nh vào linh v c này, tôi ðã chn ðê tài: “Nghiên cứu tổng hợp, cấu tạo của một số phức chất của Pd(II) với dẫn xuất thiosemicacbazon” MC LC M% ÐÂU CHÝÕNG 1: TONG QUAN 1.1 Thiosemicacbazit và dan xuât ca nó 1.1.1 Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon 1.1.2 Phc chât ca kim loi chuyen tiêp vi thiosemicacbazit 1.1.3 Phc chât ca kim loi chuyen tiêp vi thiosemicacbazon 4 1.2 Gii thieu chung vê Paladi 1.2.1 Gii thieu chung 1.2.2 Kh nang to phc 1.3 Mot sô ng dng ca thiosemicacbazon và phc chât ca chúng 1.4 Các phýõng pháp nghiên cu phc chât 1.4.1 Phýõng pháp pho hâp th hông ngoi 1.4.2 Phýõng pháp pho cong hýng t proton và cong hýng t cacbon 13 14 1.4.3 Phýõng pháp pho khôi lý ng 15 1.4.4 Phân tích hàm lý ng Pd(II) trong phc chât 1.5 Tham dò hot tính sinh hc ca các phôi t# và phc chât 1.5.1 Phýõng pháp th# hot tính kháng vi sinh vat kiem ð&nh 1.5.1.1 Hot tính kháng vi sinh vat kiem ð&nh 1.5.1.2 Các chng vi sinh vat kiem ð&nh 1.5.1.3 Môi trýng nuôi cây 1.5.1.4 Cách tiên hành 1.5.2 Phýõng pháp th# hot tính gây ðoc tê bào 1.5.2.1 Thiêt b& nghiên cu 1.5.2.2 Các dòng tê bào 1.5.2.3 Phýõng pháp th# ðoc tê bào CHÝÕNG 2: TH/C NGHIEM 2.1 Phýõng pháp nghiên cu và ki thuat th c nghiem 2.1.1 Tong h p phôi t# 2.1.1 Tong h p phc chât 2.2 Các ðiêu kien ghi pho CHÝÕNG 3: KÊT QU2 VÀ TH2O LUAN 3.1 Kêt qu phân tích hàm lý ng kim loi trong phc chât 3.2 Nghiên cu phc chât bang phýõng pháp pho khôi lý ng 3.2.1 Pho khôi lý ng ca Pd(thbz)2 3.2.2 Pho khôi lý ng ca Pd(mthbz)2 3.2.3 Pho khôi lý ng ca Pd(pthbz)2 3.2.4 Pho khôi lý ng ca Pd(pthpy)NH3 3.3 Nghiên cu phc chât bang phýõng pháp pho hông ngoi 3.3.1 Pho hông ngoi ca Hthbz và Pd(thbz)2 3.3.2 Pho hông ngoi ca Hmthbz và Pd(mthbz)2 3.3.3 Pho hông ngoi ca Hpthbz và Pd(pthbz)2 3.3.4 Pho hông ngoi ca H2thpy và Pd(thpy)NH3 3.3.5 Pho hông ngoi ca H2mthpy và Pd(mthpy)NH3 3.3.6 Pho hông ngoi ca H2pthpy và Pd(pthpy)NH3 3.4 Nghiên cu phc chât bang phýõng pháp pho cong hýng t 3.4.1 Pho cong hýng t ca các phôi t# Hthbz, Hmthbz, Hpthbz 3.4.1.1 Pho cong hýng t proton 3.4.1.2 Pho cong hýng t 13C 3.4.2 Pho cong hýng t ca các phc chât Pd(thbz)2, Pd(mthbz)2, Pd(pthbz)2 3.4.2.1 Pho cong hýng t proton 3.4.2.2 Pho cong hýng t 13C 3.4.3 Pho cong hýng t ca các phôi t# H2thpy, H2mthpy, H2pthpy 64 3.4.3.1 Pho cong hýng t proton 64 3.4.3.2 Pho cong hýng t 13C . 68 3.4.4 Pho cong hýng t ca các phc chât Pd(thpy)NH3, Pd(mthpy)NH3, Pd(pthpy)NH3 71 3.4.4.1 Pho cong hýng t proton 3.4.4.2 Pho cong hýng t 13C 3.5 Kêt qu tham dò hot tính sinh hc ca phôi t# và phc chât 3.5.1 Hot tính kháng vi sinh vat kiem ð&nh 3.5.2 Hot tính gây ðoc tê bào ca phc chât Pd(mthpy)NH3 79 KÊT LUAN TÀI LIEU THAM KH2O