Luận Văn “Xây dựng phương pháp định lượng ALVERIN CITRAT trong dược phẩm thành phẩm bằng máy quang phổ UV – V

Đề tài: “Xây dựng phương pháp định lượng ALVERIN CITRAT trong dược phẩm thành phẩm bằng máy quang phổ UV – Vis”.




Luận văn dài 59 trang:
MỤC LỤC
TÓM TẮT . i
PHỤ LỤC BẢNG BIỂU . ii
PHỤ LỤC HÌNH VẼ iii
MỤC LỤC . iv


CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU . IV
1.1. ĐẶT VẤN ĐỀ . 1
1.2. MỤC TIÊU VÀ YÊU CẦU: . 2
MỤC TIÊU: . 2
YÊU CẦU: 2


CHƯƠNG HAI: TỔNG QUAN . 3
2.1. GIỚI THIỆU VỀ ALVERIN CITRAT . 3
2.1.2. Cấu tạo và danh pháp . 3
2.1.2.1. Cấu tạo: 3
2.1.2.2. Danh pháp: . 3
2.1.3. Tính chất hóa lý. 3
2.1.4. Tác dụng dược lý. 4
2.1.5. Chỉ định và cách dùng . 4
2.1.5.1. Chỉ định: . 4
2.1.5.2. Cách dùng: 4
2.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ALVERIN CITRAT . 5
2.2.1. PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỚP MỎNG 5
2.2.1.1. Giới thiệu chung về phương pháp. 5
2.2.1.2. Dung môi và pha động: . 6
2.2.1.3. Quá trình và kỹ thuật sắc ký. . 8
2.2.1.3.1. Chuẩn bị bản mỏng. . 8
2.2.1.3.2. Chấm dung dịch lên bản mỏng. 8
2.2.1.3.3. Khai triển sắc ký. . 8
2.2.1.3.4. Phát hiện trên vết bản mỏng. 8
2.2.1.4. Sau đây là một số phương pháp định tính Alverin citrat bằng sắc ký
lớp mỏng. 9


2.2.1.4.1. Định tính Alverin citrat bằng hệ dung môi khai triển là
methanol/amoniac đậm đặc (1). . 9
2.2.1.4.2. Định tính Alverin citrat bằng hệ dung môi khai triển là
methanol/amoniac đậm đặc. (2) . 10
2.2.1.4.3. Định tính alverin citrat bằng hệ dung môi khai triển là cloroform/
acetone/ n- butanol/amoniac đậm đặc. (3) 11
2.2.2. PHƯƠNG PHÁP PHỔ TỬ NGOẠI KHẢ KIẾN (UV-VIS). . 12
2.2.2.1. Giới thiệu chung về phương pháp. 12
2.2.2.1.1. Cấu tạo máy quang phổ hấp thu. 12
2.2.2.1.2. Nguyên tắc làm việc: . 13
2.2.2.2. Định tính dựa trên nguyên tắc. 14
Ứng dụng vào định tính Alverin citrat trong mẫu dược phẫm bằng phương
pháp phổ tử ngoại (UV). 14
2.2.2.3. Định lượng dựa trên nguyên tắc: . 16
2.2.2.4. Các ưu điểm của phép đo phổ hấp thu UV-Vis. . 16
2.2.2.5. Các hợp chất phân tích cần thỏa mãn các yêu cầu sau: 17
2.2.2.6. Sai số trong phép đo phổ hấp thu UV-Vis. 17
2.2.3. PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP (HPLC) 18
2.2.3.1. Định nghĩa: . 18
2.2.3.2. Cấu tạo: 18
2.2.3.3. Sau đây là một phương pháp định lượng Alverin citrate bằng máy
HPLC. (1) 19
2.2.3.4. Nguyên tắc hoạt động như sau: . 19
2.2.3.5. Lưu ý khi sử dụng HPLC: . 20


CHƯƠNG BA : THỰC NGHIỆM 21
3.1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT. . 21
3.2. CÁC THỬ NGHIỆM BAN ĐẦU VỀ PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG
ALVERIN CITRAT THEO CÁC TIÊU CHUẨN XÍ NGHIỆP. . 23
3.2.1. Phương pháp xác định hàm lượng Alverin citrat trong dược phẩm
(2)
. 24
3.2.2. Phương pháp xác định hàm lượng Alverin citrat trong dược phẩm(4)
. 26
3.3. CÁC THÍ NGHIỆM TỪNG BƯỚC TIẾN HÀNH TỐI ƯU HÓA
PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG ALVERIN CITRAT TRONG DƯỢC
PHẨM. 28
3.3.1. Hoạch định thí nghiệm: 28
3.3.2. Hóa chất và dụng cụ: . 29
3.3.2.1. Hóa chất: 29
3.3.2.2. Dụng cụ: . 29

3.3.3. Thực nghiệm: 30
3.3.3.1. Khảo sát Abs của phổ nền hay mẫu trắng (dung dịch HCl 0,1 N) theo
bước sóng 30
3.3.3.2. Xác định bước sóng cực đại (lmax) của dược chất chính. . 31
3.3.3.3. Xác định hàm lượng Alverin citrat bằng phương pháp hòa tan trực tiếp
trong dung dịch HCl 0,1 N. . 32
3.3.3.3.1. Dùng phương pháp so sánh để định lượng Alverin citrat: 32
3.3.3.3.2. Dùng phương pháp thêm chuẩn để định lượng Alverin citrat. 33
3.3.3.4. khảo sát Abs của Alverin citrat dựa trên sự thay đổi thể tích dung môi
dùng chiết. . 35
3.3.3.5. Khảo sát Abs của ALVERIN CITRAT theo sự thay đổi nồng độ NaOH
dùng để kiềm hoá. . 37
3.3.3.6. Khảo sát Abs của Alverin citrat theo sự thay đổi thời gian lắc chiết (sử
dụng máy lắc). . 40
3.3.3.7. Khảo sát Abs của của ALVERIN CITRAT chuẩn theo sự thay đổi nồng
độ ở giới hạn tuân theo định luật Lambert-Beer. 42
3.3.3.8. Khảo sát độ lặp lại của phương pháp đã xây dựng được. . 44
3.3.3.9. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ALVERIN CITRAT TRONG CÁC MẪU
BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐÃ XÂY DỰNG ĐƯỢC. . 46
3.3.4. ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP. 50


CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53
4.1. KẾT LUẬN 53
4.2. KIẾN NGHỊ . 54