Thạc Sĩ Xác định Mo(VI) bằng phương pháp trắc quang động học xúc tác

BẢN TÓM TẮT

Luận văn Thạc sỹ:
Tên đề tài: Xác định Mo(VI) bằng phương pháp trắc quang động học xúc tác.
Họ và tên HVCH: Nguyễn Thị Lan
Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Thị Xuân Mai
Địa chỉ cơ quan nghiên cứu: Khoa Hoá - Bộ môn hoá phân tích - Trường Đại học
Khoa học Tự Nhiên TPHCM.
Năm: 2012
Molybdenum đóng một vai trò quan trọng đối với động vật và cây trồng. Do đó, rất cần những phương pháp có độ nhạy cao, nhanh, đơn giản, giá thành thấp để xác định molybdenum ở hàm lượng vi lượng. Phương pháp động học xúc
tác đáp ứng được yêu cầu này, dựa trên khả năng xúc tác của molybdenum (VI) trong phản ứng oxy hóa – khử của hệ phản ứng nile blue A và hydrazine trong môi trường acid. Đo độ hấp thu của dung dịch tại bước sóng 639.5 nm và dựa vào sự giảm màu của NBA, ta có thể tính được hàm lượng Mo(VI) trong mẫu. Thời gian phản ứng là 10 phút, nhiệt độ phản ứng là 30 oC, nồng độ nile blue A là 1.088 x10- 5 M, nồng độ hydrazine monobromide là 1.5 M, nồng độ HCl là 0.3M, trong dung môi ethanol 35 %. Những ion gây nhiễu có thể loại trừ bằng cách chiết với α- benzoinoxime trong chloroform hoặc sử dụng cột trao đổi cation. Khoảng nồng độ tuyến tính là 0.08 – 6 àg/ml. Giới hạn phát hiện là 0.71 àg/ml, giới hạn định lượng là 0.202 àg/ml. Phương pháp này được sử dụng để xác định molybdenum trong mẫu phân bón. Có thể tăng độ nhạy của phương pháp bằng cách tăng nhiệt độ phản ứng hoặc sử dụng chất hoạt hóa.

MỤC LỤC

Lời cảm ơn
Mục lục
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt
Danh mục các bảng
Danh mục các hình vẽ, đồ thị
MỞ ĐẦU
Chương 1 – TỔNG QUAN
1.1. Đại cương về molybdenum . 1
1.1.1. Đặc điểm 1
1.1.2. Tính chất vật lý 1
1.1.3. Tính chất hóa học 2
1.1.4. Hợp chất của Mo . 2
1.1.5. Dạng tồn tại . 3
1.1.6. Ứng dụng . 3
1.1.7. Vai trò sinh học của Mo 3
1.1.8. Ảnh hưởng của Mo đối với con người, động vật và cây trồng . 4
1.2. Phân loại dinh dưỡng đa, trung, vi lượng 5
1.3. Phân bón 6
1.4. Các phương pháp xác định molybdenum (VI) 7
1.4.1. Phương pháp vôn – ampe hòa tan hấp phụ . 7
1.4.2. Phương pháp F – AAS . 8
1.4.3. Phương pháp GF – AAS 9
1.4.4. Phương pháp ICP – AES 9
1.4.5. Phương pháp trắc quang . 10
1.4.6. Phương pháp trắc quang động học xúc tác . 11
1.4.6.1. Phản ứng khử metanil yellow bởi hydrazine dihydrochloride . 11
1.4.6.2. Phản ứng khử safranine bởi hydrazine dihydrochloride . 12
1.4.6.3. Phản ứng khử nile blue A bởi hydrazine dihydrochloride. . 13
1.5. Cơ sở lý thuyết của phương pháp trắc quang động học xúc tác 13
1.5.1. Khái quát về phương pháp trắc quang động học xúc tác 13
1.5.2. Cơ sở lý thuyết của phản ứng động học xúc tác . 15
1.5.3. Phương trình động học của phản ứng xúc tác theo phương pháp trắc
quang . 16
Chương 2– MỤC TIÊU ĐỀ TÀI - NỘI DUNG NGHIÊN CỨU – HÓA CHẤT VÀ
THIẾT BỊ . 18
2.1. Mục tiêu đề tài . 18
2.2. Nội dung nghiên cứu . 19
2.3. Hóa chất và thiết bị 19
2.3.1. Hóa chất 19
2.3.2. Chuẩn bị hóa chất 21
2.3.3. Thiết bị và dụng cụ 23
Chương 3 – KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU TRONG QUI TRÌNH XÁC
ĐỊNH Mo(VI) BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG ĐỘNG HỌC XÚC TÁC
24
3.1. Khảo sát phổ hấp thu của chất chỉ thị nile blue A (NBA) và các hỗn hợp của
NBA với hydrazine monobromide (HD), Mo(VI) 24
3.2. Khảo sát nhiệt độ phản ứng . 26
3.3. Khảo sát thành phần dung môi 28
3.4. Khảo sát nồng độhydrazine monobromide và nile blue A 29
3.4.1. Khảo sát nồng độ hydrazine monobromide . 29
3.4.2. Khảo sát nồng độ nile blue A . 30
3.5. Khảo sát nồng độ HCl . 31
3.6. Khảo sát thứ tự phản ứng 32
3.7. Khảo sát thời gian phản ứng . 36
3.8. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của phương pháp 37
3.9. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng . 38
3.10. Dựng đường chuẩn 39
3.11. Khảo sát ảnh hưởng của các ion gây nhiễu . 40
3.12. Loại trừ ion gây nhiễu . 44
3.12.1.Chiết Mo(VI) bằng α-benzoinoxime . 44
3.12.1.1. Cơ chế phản ứng . 44
3.12.1.2. Điều kiện tối ưu đối với môi trường acid . 45
3.12.1.3. Khảo sát số lần chiết . 45
3.12.1.4. Khảo sát thể tích chloroform 47
3.12.1.5. Khảo sát thuốc thử α-benzoinoxime . 48
3.12.1.6. Khảo sát thời gian lắc chiết . 49
3.12.1.7. Khảo sát mẫu giả . 50
3.12.2.Sử dụng cột trao đổi cation 50
3.12.2.1. Chuẩn bị cột 51
3.12.2.2. Khảo sát dung lượng cột và thể tích rửa giải 51
3.12.3.So sánh 2 biện pháp loại trừ nhiễu . 53
3.13. Kết luận về các điều kiện tối ưu 54
3.14. Xác định Mo(VI) trong mẫu phân bón . 54
3.14.1.Sử dụng chiết lỏng – lỏng để loại trừ nhiễu . 54
3.14.1.1. Xử lý mẫu . 55
3.14.1.2. Kết quả 56
3.14.2.Sử dụng cột trao đổi cation để loại nhiễu 58
Chương 4 – KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 59
4.1. Kết luận . 59
4.2. Kiến nghị . 59