Thạc Sĩ Xác định hàm lượng thủy ngân tổng số trong bùn lắng bằng phương pháp cv-amalgam-aas

MỞ ĐẦU​

Quá trình phát triển công nghiệp, nông nghiệp và dịch vụ ở nước ta đã làm cho
môi trường bị ô nhiễm nghiêm trọng, đặc biệt là sự ô nhiễm do kim loại nặng trong
đó đứng đầu về độ độc hại là ô nhiễm do thủy ngân. Các nguồn thải ra thủy ngân
chủ yếu là từ các ngành công nghiệp sản xuất xi măng, đèn neon, thuốc bảo vệ thực
vật, hoạt động khai thác vàng và đặc biệt là đốt than trong các nhà máy nhiệt điện.
Thủy ngân khi thải ra môi trường gây ô nhiễm không khí, đất và xâm nhập vào
nguồn nước. Trong môi trường thủy sinh, thủy ngân bị tích tụ lại trong bùn lắng và
bị hệ vi khuẩn ở đó chuyển hóa thành dạng thủy ngân hữu cơ rất độc hại điển hình
là hợp chất methyl thủy ngân. Sự tích tụ thủy ngân trong bùn lắng như vậy có thể
ảnh hưởng đến đời sống của các sinh vật thủy sinh, gây ảnh hưởng đến sức khỏe
của con người thông qua chuỗi thức ăn. Hơn thế nữa, khi thủy ngân thâm nhập vào
cơ thể sống nó sẽ tích tụ trong thời gian rất dài, khó đào thải đồng thời gây nên
nhiều tổn hại cho cơ thể. Do vậy, xác định hàm lượng thủy ngân trong bùn lắng là
rất cần thiết nhằm giúp cung cấp các thông tin về ô nhiễm thủy ngân cho cộng đồng,
các nhà khoa học trong các lĩnh vực cũng như phục vụ trong công tác quản lý nhằm
giảm thiểu nguy cơ phát thải, hạn chế khả năng xâm nhập của các hợp chất này vào
chuỗi thức ăn của người và động thực vật

MỤC LỤC​

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT . 1
DANH MỤC BẢNG . 2
DANH MỤC HÌNH 4
MỞ ĐẦU . 6
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN . 7
1.1 Đại cương về thủy ngân . 7
1.1.1 Các hằng số và tính chất hóa lý của nguyên tố Hg . 7
1.1.2 Hoạt tính sinh học . 10
1.1.3 Các nguồn phát sinh thủy ngân . 11
1.1.4 Chu trình biến đổi của thủy ngân trong tự nhiên 11
1.2 Các phương pháp xác định vi lượng thủy ngân được dùng phổ biến 12
1.2.1 Phương pháp phổ phát xạ ghép cặp cảm ứng cao tần (ICP-OES) 12
1.2.2 Phương pháp khối phổ ghép nối cảm ứng cao tần (ICP-MS) . 14
1.2.3 Phương pháp quang phổ huỳnh quang nguyên tử (AFS) . 14
1.2.4 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (AAS) 15
1.2.5 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử hóa hơi lạnh kết hợp làm giàu mẫu
trên bẫy vàng (CV-Amalgam-AAS) . 24
1.3 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích Hg 28
1.3.1 Xử lý mẫu nước 28
1.3.2 Xử lý mẫu rau quả 29
1.3.3 Xử lý mẫu thịt và sản phẩm từ thịt . 30
1.3.4 Xử lý mẫu đất . 31
1.3.5 Xử lý mẫu bùn lắng 31
1.4 Mục tiêu của đề tài . 32
1.5 Nội dung nghiên cứu: . 33
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 34
2.1 Thiết bị-hóa chất, pha chế hóa chất 34
2.1.1 Thiết bị 34
2.1.2 Hóa chất 34
2.1.3 Pha chế hóa chất . 34
2.2 Lấy, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu mẫu bùn lắng 35
2.2.1 Lấy mẫu 35
2.2.2 Xử lý sơ bộ mẫu và bảo quản mẫu . 35
2.3 Kiểm soát nhiễm bẩn trong phân tích thủy ngân: 35
2.3.1 Kiểm soát hóa chất và khí mang . 36
2.3.2 Kiểm soát thiết bị, dụng cụ . 36
2.3.3 Kiểm soát môi trường làm việc 40
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41
3.1 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tích xác định thủy ngân
bằng phương pháp CV-Amalgam-AAS . 41
3.1.1 Khảo sát mối quan hệ giữa thời gian sục khí, thể tích mẫu và AHg 41
3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của các acid đến độ hấp thu của thủy ngân . 42
3.2 Khảo sát quy trình xử lý mẫu bùn lắng xác định thủy ngân tổng số của EPA
45
3.2.1 Quy trình xử lý mẫu theo EPA . 46
3.2.2 Khảo sát quy trình xử lý mẫu trên dung dịch chuẩn thủy ngân 46
3.2.3 Khảo sát quy trình xử lý mẫu EPA trên nền mẫu bùn lắng 52
3.3 Định trị phương pháp phân tích với quy trình xử lý mẫu EPA 56
3.3.1 Độ chọn lọc . 56
3.3.2 Khoảng tuyến tính . 56
3.3.3 Xác định độ nhạy, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 59
3.3.4 Đánh giá độ lặp lại 61
3.3.5 Đánh giá độ đúng 62
3.4 Xây dựng và định trị quy trình xử lý mẫu với hệ thống phân hủy mẫu
Kjeldahl phụ vụ cho việc xác định hàm lượng thủy ngân tổng số trong bùn lắng .
73
3.4.1 Quy trình xử lý mẫu đề xuất . 73
3.4.2 Tối ưu quy trình xử lý mẫu đề xuất 74
3.4.3 Định trị quy trình xử lý mẫu đề xuất: . 79
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ 85
4.1 Kết luận 85
4.2 Kiến nghị 86
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 87
PHỤ LỤC 91