Thạc Sĩ Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắ

MỞ ĐẦU

Trong đời sống, rau xanh luôn là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng. Tuy nhiên, ở Thái Nguyên nói riêng và trên cả nước nói chung, vấn đề làm thế nào để có rau xanh an toàn (rau sạch) đã và đang được đặt ra. Trên thực tế, do trình độ và chạy theo lợi nhuận nên việc sử dụng phân bón hóa học, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu, diệt cỏ,chất thải cuả các nhà máy,khu công nghiệp đã dẫn đến sự ô nhiễm nguồn đất, nguồn nước và bầu khí quyển. Do đó rau xanh có thể bị nhiễm một số kim loại nặng như As, Hg, Sn, Cd, Pb, Cu, Zn , tạo ra độc tố và các vi sinh vật gây bệnh. Khi con người sử dụng lương thực và thực phẩm này sẽ bị ngộ độc có thể dẫn đến chết người và gây những căn bệnh ung thư và hiểm nghèo khác.
Mặc dù, hiện nay đã có các quy trình sản xuất rau sạch theo những quy định của bộ Nông nghiệp và PTNT nhưng vì một số vấn đề như sự đầu tư vốn, chất lượng sản phẩm, giá thành quá cao nên vấn đề rau sạch chưa đáp ứng được nhu cầu thực tiễn ở nước ta. Vì vậy, việc phân tích để tìm ra hàm lượng các kim loại nặng trong rau xanh trên địa bàn thành phố Thái Nguyên sẽ góp phần kiểm soát được chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn rau sạch đang được áp dụng ở Việt Nam. Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng các kim loại, tuỳ thuộc vào hàm lượng chất phân tích mà có thể sử dụng các phương pháp khác nhau: Phương pháp phân tích thể tích, phương pháp phân tích trọng lượng, phương pháp điện hoá, phương pháp phân tích công cụ (phương pháp quang phổ, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử EAS, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS) trong đó phương pháp chiết - trắc quang là phương pháp có độ lặp lại, độ nhạy và độ chọn lọc cao. Mặt khác phương pháp này chỉ cần sử dụng máy móc, thiết bị không quá đắt phù hợp với điều kiện của nhiều phòng thí nghiệm. Từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài: “Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang”.


Mục đích: Xác định được hàm lượng Pb2+, Cd2+ gây ô nhiễm trong rau xanh và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trong rau xanh ở một số khu vực trong thành phố Thái Nguyên.
Nhiệm vụ:
1. Khảo sát sự tạo phức của các ion kim loại Pb2+, Cd2+ với thuốc thử PAN.
2. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu hình thành phức PAN - Pb2+, Cd2+ - PAN
- SCN- và điều kiện chiết phức.
3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới phép xác định các ion Pb2+, Cd2+.
4. Xây dựng đường chuẩn và ứng dụng để xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+
trong rau xanh.
5. Kiểm tra hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS.
6. So sánh kết quả xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh bằng hai
phương pháp chiết - trắc quang và phổ hấp thụ F - AAS, kết luận việc sử dụng phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh nói riêng và trong thực phẩm tươi sống nói chung.


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHưƠNG 1: TỔNG QUAN . . 3
1.1. Giới thiệu chung về rau xanh . 3
1.1.1. Đặc điểm và thành phần 3
1.1.2. Công dụng của rau xanh 3
1.1.3. Một số tiêu chí rau an toàn 4
1.1.3.1. Định nghĩa . 4
1.1.3.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau . 5
1.1.3.3. Tiêu chuẩn rau an toàn . 6
1.2. Tính chất của Cd và Pb 7
1.2.1. Tính chất vật lý . 7
1.2.2. Tính chất hoá học 8
1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb 9
1.2.3.1. Các oxit . 9
1.2.3.2. Các hyđroxit 10
1.2.3.3. Các muối . 11
1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb 12
1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd . 12
1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb . 14
1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb . 15
1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học 15
1.4.1.1. Xác định Cd bằng phương pháp chuẩn độ Complexon . 15
1.4.1.2. Xác định Pb bằng phương pháp chuẩn độ Complexon . 15
1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ 16
1.4.2.1 Phương pháp điện hoá 16
1.4.2.2. Phương pháp quang phổ . 17
1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb 19
1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit hoặc oxi hoá mạnh) . 20
1.5.2. Phương pháp xử lý khô . 20
1.6. Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử PAN . 19

1.6.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN 21
1.6.2. Khả năng tạo phức của PAN . 22
1.7. Các phương pháp nghiên cứu chiết phức 23
1.7.1. Một số vấn đế chung về chiết 23
1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết 24
1.7.2.1. Định luật phân bố Nersnt 24
1.7.2.2. Hệ số phân bố 24
1.7.2.3. Hiệu suất chiết và sự phụ thuộc của nó vào số lần chiết . 25
1.8. Các phương pháp xác định thành phần của phức trong dung dịch 26
1.8.1. Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) 27
1.8.2. Phương pháp hệ đồng phân tử . 28
1.8.3. Phương pháp Staric - Bacbanel . 29
CHưƠNG 2: ĐỐI TưỢNG VÀ PHưƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31
2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu . 29
2.2. Phương pháp ứng dụng, nội dung, hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu . 29
2.2.1. Phương pháp nghiên cứu . 31
2.2.1.1. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp
chiết trắc quang . 31
2.2.1.2. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp
thụ nguyên tử F-AAS. 31
2.2.2. Nội dung nghiên cứu . 32
2.2.2.1. Pha hóa chất . 32
2.2.2.2. Cách tiến hành thí nghiệm . 33
2.2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 33
2.2.3.1. Hóa chất . 33
2.2.3.2. Dụng cụ . 34
2.2.3.3. Thiết bị nghiên cứu 34
2.3. Xử lý kết quả thực nghiệm . 35
CHưƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 36
3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đan ligan PAN-Pb2+ . 36
3.1.1. Phổ hấp thụ của PAN 36

3.1.2. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức của Pb2+ - PAN . 36
3.1.3. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Pb2+-PAN 38
3.1.3.1. Dung môi chiết phức Pb2+-PAN . 38
3.1.3.2. Xác định pH tối ưu . 40
3.1.3.3. Xác định thể tích dung môi chiết tối ưu 41
3.1.3.4. Ảnh hưởng của lượng dư thuốc thử PAN trong dung dich so sánh. 42
3.1.4. Xác định thành phần phức Pb2+-PAN 43
3.1.4.1. Phương pháp tỷ số mol xác định thành phần phức Pb2+-PAN . 43
3.1.4.2. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức Pb2+-PAN . 46
3.1.4.3. Phương pháp Staric - Bacbanel 49
3.1.5. Khoảng tuân theo định luật Beer . 51
3.2. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan PAN-Cd(II)-SCN- . 53
3.2.1. Khảo sát phổ hấp thụ electron của phức đa ligan PAN-Cd(II)-SCN- . 53
3.2.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức PAN-Cd2+-SCN- . 54
3.2.2.1. Dung môi chiết phức đa ligan PAN-Cd2+-SCN- 54
3.2.2.2. Xác định thời gian lắc chiết tối ưu 55
3.2.2.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd2+-SCN- vào thời gian
sau khi chiết . 56
3.2.2.4. Xác định pH tối ưu . 57
3.2.2.5. Xác định thể tích dung môi chiết tối ưu 58
3.2.3. Xác định thành phần của phức PAN-Cd2+-SCN- . 59
3.2.3.1. Phương pháp tỉ số mol. 59
3.2.3.2. Phương pháp hệ đồng phân tử 61
3.2.3.3. Phương pháp Staric - Babanel 64
3.2.4. Khoảng tuân theo định luật Beer . 66
3.3. Nghiên cứu các yếu tố gây cản ảnh hưởng đến phép xác định Cd và Pb.
Xây dựng phương trình đường chuẩn cho các phép xác định Cd và Pb . 68
3.3.1. Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng
độ của phức PAN-Pb2+ . 68
3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-
Pb2+ 69

3.3.2.1. Ảnh hưởng của ion Cd2+ 69
3.3.2.2. Ảnh hưởng của ion Cu2+ 70
3.3.2.3. Ảnh hưởng của ion Zn2+ . 70
3.3.3. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản của
phức PAN-Pb2+ 71
3.3.4. Xây dựng phương trình đường chuẩn của phức PAN-Cd2+-SCN- 72
3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-
Cd2+-SCN- . 73
3.3.5.1. Ảnh hưởng của ion Pb2+ . 73
3.3.5.2. Ảnh hưởng của ion Cu2+ 74
3.3.5.3. Ảnh hưởng của ion Zn2+ . 75
3.3.5.4. Ảnh hưởng của ion Fe3+ . 75
3.3.6. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản của phức
PAN-Cd2+-SCN- 76
3.4. Xác định hàm lượng các kim loại Cd, Pb trong các mẫu giả và mẫu thực tế . 77
3.4.1. Xác định hàm lượng chì trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn . 77
3.4.2. Xác định hàm lượng Cadimi trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn . 78
3.4.3. Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong các mẫu thật . 79
3.4.3.1. Đối tượng lấy mẫu . 79
3.4.3.2. Xử lý mẫu 81
3.4.3.3. Đo xác định nồng độ các ion nghiên cứu trong mẫu thật 82
3.5. Xác định hàm lượng Pb và Cd bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 88
3.5.1. Các điều kiện đo phổ F-AAS 88
3.5.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng . 89
3.5.2.1. Đường chuẩn của Cd 89
3.5.2.2. Đường chuẩn của Pb 92
3.6. Kết luận . 95
TÀI LIỆU THAM KHẢO .97