Thạc Sĩ Xác định hàm lượng Cadimi và Chì trong một số loại rau xanh tại huyện Đại Từ- tỉnh Thái Nguyên bằng

MỞ ĐẦU


Ngày nay việc bảo vệ môi trường và an toàn thực phẩm là vấn đề quan trọng đối với mỗi quốc gia. Trong đời sống, rau xanh luôn là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng. Hiện nay do nhiều nguyên nhân khác nhau mà chủ yếu là việc sử dụng phân bón hoá học, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu, diệt cỏ, chất thải của các nhà máy, khu công nghiệp đã dẫn đến sự ô nhiễm nguồn đất, nguồn nước và bầu khí quyển. Do đó rau xanh có thể bị nhiễm một số kim loại nặng như Sn, Pb, Hg, Mn, Zn . và các vi sinh vật gây bệnh. Nếu con người sử dụng phải sẽ bị ngộ độc có thể gây ra những căn bệnh hiểm nghèo như ung thư sẽ dẫn đến tử vong.
Vấn đề đang được đặt ra ở Thái Nguyên nói riêng và cả nước nói chung là làm thế nào để có được rau xanh an toàn (rau sạch)?

Như vậy việc điều tra, đánh giá chất lượng rau sạch trở nên vô cùng cấp thiết. Một trong các chỉ tiêu dùng để đánh giá độ an toàn thực phẩm nói chung và rau sạch nói riêng là hàm lượng các kim loại nặng. Do đó, việc phân tích để tìm ra hàm lượng các kim loại nặng trong rau xanh trên địa bàn huyện Đại Từ - tỉnh Thái Nguyên sẽ góp phần kiểm soát được chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn rau sạch đang được áp dụng ở Việt Nam. Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng các kim loại, tùy thuộc vào hàm lượng chất phân tích mà có thể sử dụng các phương pháp khác nhau: phương pháp phân tích thể tích, phương pháp phân tích trọng lượng, phương pháp điện hóa, phương pháp phân tích công cụ (phương pháp quang phổ, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử AES, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS) trong đó phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F- AAS là phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc cao, phù hợp với việc xác định lượng vết các kim loại nặng trong thực phẩm. Xuất phát từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài: "Xác định hàm lượng Cadimi và Chì trong một số loại rau xanh tại huyện Đại Từ- tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)".
Mục đích: Xác định được hàm lượng Cadimi và Chì gây ô nhiễm trong rau xanh và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trong rau xanh ở một số xã của huyện Đại Từ tỉnh Thái nguyên.


Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau:

1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định Cd, Pb trong rau xanh bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- AAS)
2. Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình xử lý mẫu đối với các mẫu rau xanh.

3. Xác định hàm lượng của Cd, Pb trong một số mẫu rau xanh tại huyện Đại

Từ tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp đường chuẩn và thêm chuẩn.


MỤC LỤC


Trang


MỞ ĐẦU 1

CHưƠNG 1: TỔNG QUAN .3

1.1. Giới thiệu chung về rau xanh 3

1.1.1. Vai trò của rau 3

1.1.2. Thế nào là rau sạch .3

1.1.3. Công dụng của một số loại rau 4

1.1.4. Một số tiêu chí rau an toàn 6

1.1.4.1. Định nghĩa .6

1.1.4.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau 7

1.1.4.3. Về chất lượng của rau an toàn 9

1.2. Tính chất của Cd và Pb [14,22,23] 9

1.2.1. Tính chất vật lý .9

1.2.2. Tính chất hóa học. 11

1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb .12

1.2.3.1. Các ôxít 12

1.2.3.2. Các hyđroxit .13

1.2.3.3. Các muối 13

1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb [5,17] .14

1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd .14

1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb [10] 16

1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb .17

1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học [13] .17

1.4.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng .17

1.4.1.2. Phương pháp phân tích thể tích 18

1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ 19

1.4.2.1. Phương pháp điện hoá [7,13] 19

1.4.2.2. Phương pháp quang phổ .21

1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb [12,25] 24

1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) .25

1.5.2. Phương pháp xử lý khô .25

CHưƠNG 2. ĐỐI TưỢNG VÀ PHưƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27

2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu .27

2.1.1. Đối tượng và mục tiêu 27

2.1.2. Các nội dung nghiên cứu 27

2.2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [9] .27

2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp 27

2.2.2. Hệ trang bị của phép đo 28

2.3. Giới thiệu về phương pháp xử lý ướt mẫu bằng axit 29

2.3.1. Nguyên tắc của phương pháp 30

2.3.2. Cơ chế phân hủy .30

2.4. Dụng cụ - hóa chất 31

2.4.1. Dụng cụ máy móc .31

2.4.2. Hoá chất .31

CHưƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ 32

3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm để đo phổ của cadimi và chì 32

3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ .32

3.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) .33

3.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo .34

3.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu 35

3.1.5. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy 36

3.1.6. Tốc độ dẫn mẫu 37

3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 37

3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit .38

3.2.2. Khảo sát thành phần nền của mẫu .40

3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các ion 42

3.2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của các cation .42

3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của các anion 44

3.2.3.3. Ảnh hưởng của tổng các cation và anion 45

3.3. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo F- AAS 47

3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính của Cd và Pb .47

3.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới

hạn định lượng (LOQ) của Cd và Pb 49

3.3.2.1. Đường chuẩn của Cadimi .49

3.3.2.2. Đường chuẩn của chì 51

3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo 53

3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của cadimi và chì 56

3.6. Phân tích mẫu thực 56

3.6.1. Lấy mẫu 56

3.6.2. Khảo sát quá trình xử lí mẫu .58

3.7. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả 60

3.7.1. Phương pháp xử lí kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn .60

3.7.2. Kết quả xác định hàm lượng cadimi, chì trong các mẫu rau 60

3.8. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu .62

3.8.1. Mẫu lặp 62

3.8.2. Mẫu thêm chuẩn .66

KẾT LUẬN 69

TÀI LIỆU THAM KHẢO .71

PHỤ LỤC .



DANH MỤC BẢNG




Trang


Bảng 1.1: Hằng số vật lý của Cd 10

Bảng 1.2: Hằng số vật lý của Pb 10

Bảng 3.1: Kết quả khảo sát vạch phổ của cadimi . 32

Bảng 3.2: Kết quả khảo sát vạch phổ của chì . 33

Bảng 3.3: Khảo sát cường độ dòng đèn với nguyên tố Cd 33

Bảng 3.4: Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn với nguyên tố Pb 34

Bảng 3.5 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Cd . 34

Bảng 3.6 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Pb . 35

Bảng 3.7: Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu của Cd . 36

Bảng 3.8: Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu của Pb 36

Bảng 3.9: Kết quả khảo sát thành phần khí cháy C2H2 đối với Cd 37

Bảng 3.10: Kết quả khảo sát thành phần khí cháy C2H2 đối với Pb 37

Bảng 3.11: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Cd 39

Bảng 3.12: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Pb 39

Bảng 3.13: Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền 41

Bảng 3.14: Kết quả khảo sát nồng độ LaCl3 . 41

Bảng 3.15: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm . 42

Bảng 3.16: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm thổ 43

Bảng 3.17: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hoá trị II . 43

Bảng 3.18: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại hoá trị III 43

Bảng 3.19 : Ảnh hưởng tổng của cation . 44

Bảng 3.20: Khảo sát ảnh hưởng của anion SO42- ,H2PO4-, F-, I- 45

Bảng 3.21: Khảo sát ảnh hưởng của tổng các anion . 45

Bảng 3.22 : Ảnh hưởng của tổng các cation và anion . 46

Bảng 3.23: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Cd 47

Bảng 3.24: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb 48

Bảng 3.25: Kết quả sai số và độ lặp của phép đo cadimi 54

Bảng 3.26: Kết quả sai số và độ lặp của phép đo chì 55

Bảng 3.27: Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS của Cd, Pb 56

Bảng 3.28: Địa điểm và thời gian lấy mẫu . 57

Bảng 3.29: Tỉ lệ khối lượng của một số loại rau trước và sau khi sấy khô 58

Bảng 3.30: Kết quả khảo sát lượng HNO3 ứng với 1 gam mẫu rau khô 59

Bảng 3.31: Kết quả đo phổ F- AAS đối với nguyên tố Cd . 61

Bảng 3.32 : Kết quả đo phổ F- AAS đối với nguyên tố Pb . 61

Bảng 3.33 : Kết quả xử lý số liệu hàm lượng Cd 63

Bảng 3.34 : Hàm lượng chính xác Cd trong rau . 63

Bảng 3.35: Kết quả xử lý số liệu hàm lượng Pb . 64

Bảng 3.36: Hàm lượng chính xác Pb trong rau 65

Bảng 3.37 : Mẫu thêm chuẩn . 66

Bảng 3.38: Kết quả phân tích cadimi . 67

Bảng 3.39: Kết quả phân tích chì . 67




DANH MỤC HÌNH




Trang


Hình 2.1 : Sơ đồ cấu tạo máy phổ hấp thụ nguyên tử 29

Hình 3.1: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Cd 48

Hình 3.2: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb 49

Hình 3.3: Đồ thị đường chuẩn của cadimi .50

Hình 3.4: Đồ thị đường chuẩn của chì 52

Hình 3.5: Đồ thị hàm lượng Cd qua kết quả phân tích rau ở một số xã

của huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên .64

Hình 3.6: Đồ thị hàm lượng Pb qua kết quả phân tích rau ở một số xã của

huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên .65