Báo Cáo Xác định chì bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot trên vi điện cực platin phủ màng nanocomposite p

XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT TRÊN VI ĐIỆN CỰC PLATIN PHỦ MÀNG NANOCOMPOSITE POLYANILIN/ỐNG NANO CACBON




ABSTRACT
The polyaniline-carboxylic multiwalled carbon nanotubes composite film (PANi-CNT) has been polymerized on the platinum microelectrode, that fabricated by microelectromechanical systems (MEMS) technology. The Pt/PANi-CNT working electrode were used to detect Pb2+ ions contained in 0.1 M acetate buffer solutions using square wave anodic stripping voltammetry (SWASV). It was found that the Pt/PANi-CNT had a highest anodic stripping peak current in a solution of pH 5.0. Under the optimum conditions (180s preconcentration at -1V), a linear calibration graph was obtained in the concentration range of 1 to 15 ppm with a correlation coefficient of 0.9986.


I. MỞ ĐẦU
Chì là nguyên tố có độc tính cao đối với sức khoẻ con người và động vật. Do đặc tính tạo phức với hợp chất hữu cơ nên chì có thể dễ dàng xâm nhập vào cơ thể sinh vật và tích lũy theo chuỗi thức ăn. Đặc tính nổi bật của chì là sau khi xâm nhập vào cơ thể nó ít bị đào thải vì thế việc kiểm soát hàm lượng chì là một vấn đề có tính xã hội cấp thiết (1). Một trong các phương pháp xác định chì truyền thống đó là áp dụng phương pháp điện hóa với điện cực giọt thủy ngân. Tuy nhiên, thủy ngân kim loại lại là một nguyên tố có độc tính cao đối với hệ sinh thái do đó việc nghiên cứu, ứng dụng các vật liệu khác nhằm giảm thiểu hoặc thay thế cho thủy ngân (mercury-free) trong phân tích điện hóa đang là mục tiêu hướng tới của nhiều nghiên cứu (2, 3).
Đã có một số nghiên cứu chế tạo một lớp màng mỏng thủy ngân kim loại trên nền thích hợp nhằm giảm thiểu lượng thủy ngân sử dụng đã thu được các kết quả khả quan (3) và gần đây với sự phát minh ra vật liệu polyme dẫn điện đã thu hút được sự chú ý của các nhà nghiên cứu trong ứng dụng chế tạo điện cực lai
Báo cáo này trình bày một số kết quả nghiên cứu chế tạo vi điện cực platin phủ màng composite polyanilin-ống nano cacbon (PANi-CNT) ứng dụng xác định hàm lượng chì (Pb2+) bằng kỹ thuật von-ampe hòa tan anot
II. THỰC NGHIỆM
1. Hóa chất và thiết bị
Monome Anilin (Merck) được tinh chế bằng phương pháp chưng cất trong môi trường khí trơ; Ống cacbon nano đa vách đã chức năng với nhóm -COOH trên bề mặt (CNT) độ tinh khiết >98%, đường kính 10-20nm, chiều dài 5-15àm (Shenzhen Nanotech Port Co. Ltd, Trung Quốc); Dung dịch chuẩn gốc Pb2+ 1000ppm (Merck) ; Axit axetic; Natri axetac; Axit sunfuric và các loại hóa chất khác đều là hóa chất tinh khiết phân tích.
Các phép đo điện hóa được thực hiện trên hệ điện hóa đa năng Autolab/PGSTAT12 (Eco Chemie, Hà Lan) với cấu hình ba điện cực gồm điện cực làm việc (WE) là vi điện cực Pt hoặc Pt phủ màng PANi/CNT, điện cực đối (CE) là điện cực Platin được chế tạo tích hợp trên phiến silic cùng điện cực làm việc và điện cực so sánh là điện cực calomen bão hòa (SCE).
2. Chế tạo điện cực làm việc (WE)
Điện cực nền Platin được chế tạo trên phiến silic bằng công nghệ vi cơ điện tử (MEMS) tại PTN Trọng điểm về Vật liệu và Linh kiện điện tử (Viện Khoa học Vật liệu, Viện KH và CN Việt Nam). Điện cực làm việc dạng đĩa, đường kính 1,0mm và điện cực đối dạng vòng xuyến (như trong hình 1.a). Màng composite PANi/CNT phủ trên vi điện cực được tổng hợp bằng phương pháp trùng hợp điện hóa quét von-ampe vòng (CV) trong 20 chu kỳ, khoảng thế -0,2V tới 1,0V (theo SCE) với tốc độ 50mV/s. Dung dịch trùng hợp gồm có monome anilin 0,05M, H2SO4 0,5M có chứa CNT với hàm lượng 0,8% (so với khối lượng anilin) (hình 1.b)