Thạc Sĩ Tổng hợp zeolite A từ kaolin bằng phương pháp thủy nhiệt

LUẬN VĂN THẠC SỸ
NĂM 2014


135
TỔNG HỢP ZEOLITE A TỪ KAOLIN
BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT
Lê Thanh Phước 1 và La Văn Thái 1
ABSTRACT
Zeolite A, a white powder, was synthesized by the hydrothermal reaction of activated
kaolin (metakaolin) derived from commercial kaolin, a low cost mineral, with sodium
aluminate. In this study, the effects of added quantity of sodium aluminate, concentrations
of sodium hydroxide solutions on the characteristics of zeolite A and the yield of the
product have been studied. The morphology of zeolite A crystals was determined using
scanning electron microscopy (SEM) and it was shown that particles had a cubic shape,
characteristics of standard zeolite A.
Keywords: Zeolite A, kaolin, metakaolin
Title: Synthesis of zeolite A from Kaolin
TÓM TẮT
Zeolite A, là sản phẩm bột màu trắng, được tổng hợp bằng phản ứng thủy nhiệt kaolin
hoạt hóa (metakaolin), sản phẩm chuyển hóa của kaolin thương mại, một loại khoáng có
giá rẻ, có bổ sung sodium aluminate. Trong nghiên cứu này, ảnh hưởng của lượng
sodium aluminate thêm, nồng độ dung dịch sodium hydroxide trên hình dạng và hiệu suất
sản phẩm được nghiên cứu. Hình dạng của zeolite A được xác định bằng ảnh hiển vi điện
tử quét (SEM). Kết quả cho thấy chúng có hình lập phương đều, đặc trưng của zeolite
A chuẩn.
Từ khóa: Zeolite A, kaolin, metakaolin
1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Zeolite là một dạng vật liệu xốp có thành phần chủ yếu là các khoáng chất
alumino-silicat có khả năng hấp thụ các ion kim loại nặng cũng như chất hữu cơ
độc hại, đã được ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực quan trọng như dầu khí, xử l ý
môi trường, lọc dầu, y tế, trồng trọt, chăn nuôi, làm chất tẩy rửa, . Mặc dù vậy
nhưng trong nhiều năm qua, Việt Nam vẫn phải nhập ngoại zeolite với giá đắt. Vì
thế, ngày nay có rất nhiều nghiên cứu để tổng hợp zeolite từ các nguyên liệu rẻ tiền
có sẵn, để đáp ứng được nhu cầu sử dụng ngày càng cao của xã hội. Trong số
những nguồn nguyên liệu đó, kaolin (đất sét) là một loại nguyên liệu rất dồi dào và
đầy tiềm năng. Kaolin là một loại khoáng sét có thành phần xấp xỉ
Al 2 O 3 .2SiO 2 .2H 2 O, tỉ lệ Si/Al  1 (Lê Đỗ Trí et al., 2008), trong khi đó zeolite A
có thành phần 2.04 Na 2 O:1.00 Al 2 O 3 :1,75 SiO 2 :70 H 2 O hay Si/Al  0.75 (Hellmut
G. K. et al., 1999), do vậy có thể tổng hợp zeolite A từ nguồn kaolin bằng cách bổ
sung aluminum dưới dạng sodium aluminate được điều chế từ aluminium sulfate
(Al 2 (SO 4 ) 3 .18H 2 O).

1 Khoa Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Cần Thơ Tạp chí Khoa học 2012:23b 135-139 Trường Đại học Cần Thơ
136
Nội dung của bài báo này sẽ chủ yếu trình bày phương pháp thủy nhiệt tổng hợp
zeolite A từ kaolin, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hình dạng và kích
thước hạt.
2 PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP
2.1 Nguyên liệu
Kaolin, sodium hydroxide, nhôm sulfate, hydrochloric acid sử dụng cho tổng hợp
có xuất xứ từ Trung Quốc. Mẫu kaolin được phân tích thành phần hóa học và hình
ảnh chụp SEM của các mẫu zeolite A tổng hợp được thực hiện ở Phòng thí nghiệm
Chuyên sâu, Đại học Cần Thơ.
2.2 Phương pháp
Qui trình tổng hợp như sau: Hoạt hóa kaolin ở nhiệt độ cao tạo metakaolin, sau đó
bổ sung sodium aluminate và sodium hydroxide, rồi đem kết tinh trong điều kiện
nhiệt độ và thời gian thích hợp sẽ thu được zeolite A.
Kết quả phân tích thành phần hóa học cho thấy mẫu kaolin nguyên liệu có hàm
lượng silic khá cao (Si: 24.5%, Al: 16.2%; Si/Al  1.46) nên quá trình tổng hợp
zeolite A cần bổ sung thêm nhôm dưới dạng sodium aluminate (dùng aluminium
sulfate hoặc Al 2 (SO 4 ) 3 ).
Điều chế metakaolin
Kaolin ban đầu được ngâm với dung dịch HCl 6M trong một ngày đêm, sau đó lọc
và rửa nhiều lần với nước cất để loại sắt. Kaolin sau khi đã rửa sắt được sấy khô và
nghiền thành bột mịn. Sau đó được cho vào cốc sứ và nung ở 900-950C trong 2
giờ để chuyển hóa thành metakaolin.
Chuyển hóa metakaolin thành zeolit A có sử dụng lượng nhôm bổ sung
Tạo dung dịch NaAlO 2
Cân một lượng cần thiết aluminium sulfate rồi hòa tan vào nước cất cho tan hoàn
toàn. Dung dịch thu được cho tác dụng với một lượng NaOH vừa đủ để tạo kết tủa
Al(OH) 3 . Sau đó đem lọc và rửa với nước cất ta thu được Al(OH) 3 . Rồi hòa tan
Al(OH) 3 với lượng vừa đủ dung dịch NaOH 4M thu được dung dịch NaAlO 2
trong suốt.
Tổng hợp
Cân khối lượng 10 g metakaolin, cho vào đó dung dịch NaAlO 2 đã điều chế ở trên
(có hoặc không), thêm vào dung dịch NaOH có nồng độ xM cho vừa đủ 200 ml.
Dùng máy khuấy từ khuấy đều trong 1 giờ và để già hóa trong thời gian 1 tuần.
Tiếp theo tiến hành đun hỗn hợp trên ở nhiệt độ 100C ở các thời gian khác nhau.
Sau khi đun, để nguội, lọc, rửa và sấy khô thu được sản phẩm.
Sản phẩm được chụp ảnh SEM để xác định hình dạng tinh thể tạo thành.