Thạc Sĩ Tổng hợp và xác định các đặc trưng của một số Hydroxide cấu trúc lớp kép ứng dụng trong xử lý môi tr

MỞ ĐẦU

Các hydroxide cấu trúc lớp kép (layered double hydroxide) thường được gọi là hydrotalcite (HT) theo tên của một loại khoáng tồn tại trong tự nhiên Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O. Công thức chung của HT là [M2+ 1-xM 3+ x(OH)2] x+[(An- )x/n.mH2O]x- . Với cấu trúc như vậy, các HT vừa có khả năng hấp phụ đồng thời có khả năng trao đổi ion rất cao. Một đặc tính thú vị nữa của các HT là sản phẩm sau khi nung có khả năng ghi nhớ cấu trúc lớp của chúng khi đưa lại vào môi trường dung dịch, chẳng hạn dung dịch chứa nitrate, tạo ra thuận lợi lớn trong việc tập trung các ion NO3 - từ dung dịch vào khoảng giữa các lớp, do đó rất thích hợp là chất xúc tác hoặc chất mang xúc tác. Bên cạnh đó, bằng cách thay đổi, đưa thêm vào các thành phần kim loại M2+ và M3+ khác nhau, có thể tạo ra các dạng HT khác nhau một cách linh hoạt tùy theo tính năng, mục đích sử dụng. Với những ưu điểm này, vật liệu họ hydrotalcite nhận được sự quan tâm ngày càng tăng của các nhà nghiên cứu. Trên thế giới những nghiên cứu về vật liệu HT đã và đang diễn ra hết sức sôi nổi. HT được tổng hợp rất đa dạng với nhiều kim loại và anion khác nhau để ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như xúc tác, xử lý môi trường, y sinh học, .

Trong khi đó ở Việt Nam vật liệu HT còn chưa được quan tâm chú ý nhiều. Thêm vào đó, xử lý môi trường ở nước ta những năm gần đây đã trở thành vấn đề bức thiết. Do vậy, chúng tôi chọn đề tài: “Tổng hợp và xác định các đặc trưng của một số hydroxide cấu trúc lớp kép ứng dụng trong xử lý môi trường”.

MỤC LỤC
DANH MỤC BẢNG
DANH MỤC HÌNH VẼ
BẢNG KÝ HIỆU VIẾT TẮT
MỞ ĐẦU . 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 2
1.1. GIỚI THIỆU VỀ HYDROXIDE CẤU TRÚC LỚP KÉP
(HYDROTALCITE)
2
1.1.1. Đặc điểm cấu trúc của hydrotalcite
2
1.1.2. Tính chất của hydrotalcite
6
1.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ HYDROTALCITE 10
1.2.1. Phương pháp đồng kết tủa (phương pháp muối bazơ) . 11
1.2.2. Phương pháp trao đổi ion . 12
1.2.3. Phương pháp xây dựng lại cấu trúc
14
1.2.4. Phương pháp muối – oxit 14
1.2.5. Phương pháp thủy nhiệt 15
1.3. ỨNG DỤNG HYDROTALCITE VÀ ẢNH HƯỞNG CỦA NITRATE
TRONG MÔI TRƯỜNG . 15
1.3.1. Ứng dụng HT 15
1.3.2. Ảnh hưởng của nitrate trong môi trường và vai trò của hydrotalcite
trong việc loại nitrate .
18
1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU 19
1.4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 19
1.4.2. Phương pháp hồng ngoại (FTIR) 21
1.4.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 22
1.4.4. Phương pháp phân tích nhiệt (TA) . 23
1.4.5. Phương pháp xác định thành phần nguyên tố (EDX) . 23
CHƯƠNG II: MỤC ĐÍCH, NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
VÀ THỰC NGHIỆM 25
2.1. MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU 25
2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 25
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM . 25
2.3.1. Dụng cụ hoá chất 25
2.3.2. Phương pháp tổng hợp vật liệu 26
2.3.3. Xác định các đặc trưng của vật liệu . 29
2.3.4. Thí nghiệm loại NO3
-
dùng các mẫu vật liệu đã chế tạo .
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
30
32
3.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU Mg-Cu-Al/CO3 . 32
3.1.1. Đặc trưng cấu trúc và ảnh hưởng của các thông số phản ứng đến cấu trúc
vật liệu . 33
3.1.1.1. Đặc trưng cấu trúc của vật liệu 33
3.1.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ tới đặc trưng XRD của vật liệu . 36
3.1.1.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ muối ban đầu tới cấu trúc pha của vật liệu 38
3.1.2. Hình thái học vật liệu và ảnh hưởng của các thông số phản ứng đến hình
thái học của vật liệu 40
3.1.3. Xác định thành phần các nguyên tố trong vật liệu . 42
3.1.4. Đặc trưng nhiệt của vật liệu . 43
3.2. TỔNG HỢP VẬT LIỆU Mg-Al/Cl 43
3.2.1. Đặc trưng cấu trúc và ảnh hưởng của các thông số phản ứng đến cấu trúc
vật liệu . 44
3.2.1.1. Đặc trưng cấu trúc của vật liệu . 44
3.2.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ tới đặc trưng XRD của vật liệu 47
3.2.1.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ Mg:Al tới cấu trúc pha của vật liệu . 48
3.2.2. Hình thái học vật liệu 49
3.2.3. Xác định thành phần các nguyên tố trong vật liệu . 50
3.2.4. Đặc trưng nhiệt của vật liệu . 50
3.3. TỔNG HỢP VẬT LIỆU Mg-Al/CO3 . 51
3.3.1. Đặc trưng cấu trúc và ảnh hưởng của các thông số đến cấu trúc vật
liệu 52
3.3.1.1. Đặc trưng cấu trúc của vật liệu . 52
3.3.1.2. Ảnh hưởng của tỉ lệ kim loại muối ban đầu tới cấu trúc pha của vật
liệu . 54
3.3.2. Đặc trưng nhiệt của vật liệu Mg-Al/CO3 56
3.4. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG LOẠI NO3
-
TRÊN CÁC VẬT LIỆU ĐÃ
TỔNG HỢP . 57
3.4.1. Khả năng loại NO3
-
của vật liệu Mg-Cu-Al/CO3 57
3.4.1.1. Ảnh hưởng tỉ lệ kim loại trong vật liệu tới khả năng loại NO3
- 57
3.4.1.2. Ảnh hưởng của quá trình nung tới khả năng loại NO3
-
của vật liệu 59
3.4.2. Khả năng loại NO3
-
của vật liệu Mg-Al/Cl . 60
3.4.2.1. Ảnh hưởng tỉ lệ kim loại trong vật liệu tới khả năng loại NO3
- 60
3.4.2.2. Ảnh hưởng của quá trình nung tới khả năng loại NO3
-
của vật liệu 60
3.4.3. Khả năng loại NO3
-
của vật liệu Mg-Al/CO3 . 61
3.4.4. Nhận xét chung về khả năng loại NO3
-
của các vật liệu đã tổng hợp được. 62
KẾT LUẬN . 64
TÀI LIỆU THAM KHẢO 65
PHỤ LỤC . 70