Thạc Sĩ Tổng hợp, biến tính và tính chất của hệ Gel Polyacrylamid

LỜI MỞ ĐẦU . 1
Chương 1: Tổng quan . 3
1.1. Monome acrylamid (AA) . 3
1.2. Polyacrylamid (PAA) . 3
1.2.1. Tính chất vật lý của PAA . 3
1.2.2. Phương pháp tổng hợp PAA 4
1.2.3. Tính chất hóa học của PAA . 7
1.3. Trans amid hóa PAA với etylendiamin (EDA) 9
1.3.1. Trans amid hóa PAA với EDA trong điều kiện không dung môi . 9
1.3.2. Phản ứng trans amid hóa PAA với EDA trong dung môi nước 13
1.4. Cấu trúc và tính chất trương của hydrogel . 16
1.4.1. Hydrogel 16
1.4.2. Phân loại hydrogel . 16
1.4.3. Cấu trúc hydrogel 17
1.4.4. Tính chất trương của hydrogel . 18
1.4.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ trương của hydrogel . 19
1.5. Tính chất nhiệt của PAA và hệ gel PAA biến tính . 21
1.6. Tính chất cơ lý của hydrogel 22
1.6.1. Phân tích lưu biến 22
1.6.2. Tính chất đàn hồi nhớt của hydrogel . 23
Chương 2: Thực nghiệm . 24
2.1. Mục đích nghiên cứu 24
2.2. Nội dung nghiên cứu 24


- ii -
2.2.1. Tổng hợp polyacrylamid (PAA) 24
2.2.2. Trans amid hóa PAA với EDA trong điều kiện không dung môi . 24
2.2.3. Trans amid hóa PAA với EDA trong dung môi nước . 24
2.3. Các phương pháp phân tích 25
2.3.1. Tổng hợp PAA . 25
2.3.2. Phản ứng trans amid hóa PAA với EDA . 25
2.4. Hóa chất 25
2.5. Thiết bị và dụng cụ . 26
2.6. Tổng hợp PAA 26
2.6.1. Tổng hợp PAAS . 26
2.6.2. Tổng hợp PAAG 27
2.7. Trans amid hóa PAA với EDA trong điều kiện không dung môi 27
2.8. Trans amid hóa PAA với EDA trong dung môi nước 28
2.9. Xác định hàm lượng nhóm chức amin (AV) 29
2.10. Định tính nhóm chức amin . 29
2.11. Xác định độ trương của polyme . 29
2.12. Xác định phân tử lượng PAAS . 30
2.13. Xác định nhóm chức đặc trưng bằng phổ hồng ngoại (FT-IR) . 30
2.14. Xác định tính chất nhiệt 30
2.15. Xác định hàm lượng gel . 30
2.16. Xác định tính chất lưu biến của gel 31
2.17. Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến độ trương của gel 31
Chương 3: Kết quả và biện luận 32
3.1. Tổng hợp PAA 32
3.1.1. Tổng hợp PAA chưa khâu mạch (PAAS) và PAA khâu mạch (PAAG) . 32
3.1.2. Phân tử lượng trung bình của PAAS . 33
3.1.3. Đặc điểm tính chất của PAA . 35
3.1.3.1. Phổ hồng ngoại (FT-IR) của PAA 35
3.1.3.2. Tính chất của PAAG . 37


- iii -
3.2. Phản ứng trans amid hóa PAA với EDA trong điều kiện không dung môi . 38
3.2.1. Phân tích phổ hồng ngoại sản phẩm 38
3.2.2. Định tính nhóm chức amin –NH2 . 39
3.2.3. Ảnh hưởng điều kiện phản ứng lên tính chất gel . 40
3.2.3.1. Ảnh hưởng thời gian phản ứng . 40
3.2.3.2. Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 46
3.2.3.3. Ảnh hưởng phân tử lượng PAAS 50
3.2.3.4. Ảnh hưởng tỉ lệ mol EDA:AA 52
3.2.3.5. Ảnh hưởng sự khâu mạch đến tính chất gel 54
3.3. Phản ứng trans amid hóa PAA với EDA trong dung môi nước . 56
3.3.1. Phổ hồng ngoại gel sau khi biến tính 56
3.3.2. Định tính nhóm chức amin –NH2 58
3.3.3. Ảnh hưởng của điều kiện phản ứng đến tính chất PAAGAC 59
3.3.3.1. Ảnh hưởng nồng độ PAAS . 59
3.3.3.2. Ảnh hưởng phân tử lượng PAAS 60
3.3.3.3. Ảnh hưởng tỉ lệ mol EDA:AA 61
3.3.3.4. Ảnh hưởng thời gian phản ứng . 65
3.3.3.5. Ảnh hưởng monome AA dư – Tổng hợp One pot . 68
3.4. Ảnh hưởng tác nhân môi trường lên độ trương của gel . 69
3.4.1. Ảnh hưởng pH môi trường lên độ trương của gel . 70
3.4.2. Ảnh hưởng nồng độ muối lên độ trương của gel . 72
3.5. Tính chất nhiệt của PAA và các hệ gel ở trạng thái khô 73
3.5.1. Tính chất nhiệt PAA 73
3.5.2. Tính chất nhiệt của hệ gel biến tính trong điều kiện không dung môi 79
3.5.3. Tính chất nhiệt gel biến tính trong dung môi nước . 82
3.6. Phân tích tính chất lưu biến của gel 83
Chương 4: Kết luận và Kiến nghị . 85
Tài liệu tham khảo . 87
PHỤ LỤC 92