Tiểu Luận Tìm hiểu sắc ký khí và ứng dụng ( GAS CHROMATOGRAPHY )

Tìm hiểu sắc ký khí và ứng dụng
MỤC LỤC
1. ĐẠI CƯƠNG VỀ SẮC KÝ KHÍ 6
1.1 Khái niệm và phân loại . 6
1.2. Vài nét lịch sử 6
1.3 Cơ sở lý thuyết chung của sắc ký khí . 6
1.3.1 Quá trình sắc kí 6
1.3.2 Các phương pháp tiến hành tách sắc kí 8
1.3.3 Đặc tính sắc kí của chất tan . 10
1.3.4 Sự doãng rộng của peak và hiệu lực tách . 13
1.3.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu lực tách của cột 15
1.3.6 Độ phân giải của cột 19
2. HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ . 22
2.1.Thiết bị . 22
2.2 Hệ thống cấp khí mang . 22
2.2.1 Hệ thống cấp khí mang . 22
2.2.2 Khí mang 23
2.3 Hệ thống tiêm mẫu . 24
2.3.1 Buồng tiêm dùng cho cột nhồi 25
2.3.2 Buồng tiêm dùng cho cột mao quản . 25
2.4. Cột sắc ký . 28
2.4.1 Cột nhồi 28
2.4.2 Cột mao quản . 31
2.4.3 Pha tĩnh 35
2.5. Lò cột . 44
2.6. Đầu dò . 46
2.6.1 Dectector dẫn nhiệt (thermal conductivity dectector 48
2.6.2 Detector ion hóa ngọn lửa (flame-ionization detector) 49
2.6.3 Detector cộng kết điện tử (electron capture dtector) 51
2.6.4 Detector phát xạ nguyên tử (atomic-emission detector) 54
2.6.5 Detector quang kế ngọn lửa (flame photometric GC detector) . 55
2.6.6 Detector quang hóa ion (photoionization detector) 56
2.6.7 Chemiluminescence Spectroscopy . 57
2.6.8 Detector Nitơ-photpho NPD . 58
2.6.9 Detector khối phổ . 59
2.6.10 Các thông số quan trọng của detector 61
2.7. Hệ thống ghi nhận và xử lý số liệu . 62
3. TIẾN TRÌNH PHÂN TÍCH SẮC KÝ KHÍ . 63
3.1 Xác định mục tiêu phân tích 62
3.2 Chuẩn bị mẫu . 63
3.3 Chọn Detector . 63
3.4 Chọn cột . 64
3.5 Chọn phương pháp tiêm mẫu 65
3.6 Chương trình hóa nhiệt độ và áp suất 65
4. PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH VÀ ĐỊNH LƯỢNG BẰNG GC . 68
4.1 Phân tích định tính . 68
4.2 Phân tích định lượng 70
4.2.1 Một số nguyên nhân gây ra sai số . 70
4.2.2 Các phương pháp tính toán định lượng 70
5. ỨNG DỤNG CỦA GC . 72
5.1 Ứng dụng của GC tại CASE . 72
5.2 Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ đầu dò Ion Trap(CASE 73
5.2.1. Nguyên tắc hoạt động GCMS . 73
5.2.2. Cấu tạo đầu dò khối phổ đầu dò bẫy ion (Ion trap) 74
5.2.3. Ứng dụng hệ thống Thermo Polaris Q . 74
5.3 GCMS với độ phân giải cao (HRGC/HRMS)-CASE 75
5.4 Xác định hàm lượng Diethylene Glycol, Ethylene Glycol có trong kem đánh răng bằng phương pháp GC-MS 76
5.4.1 Mở Đầu . 76
5.4.2 Nội dung tiến hành 77
5.4.3 Kết Luận . 81

DANH MỤC BẢNG . 4
DANH MỤC HÌNH 4
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 82



DANH MỤC BẢNG
Bảng 1. Độ dẫn điện và độ nhớt của một số khí mang 23
Bảng 2. So sánh cột nhồi và cột mao quản 34
Bảng 3. So sánh số đĩa lý thuyết trên đường kính cột . 34
Bảng 4. So sánh cột nhồi và cột WCOT . 35
Bảng 5. Một số pha tĩnh thường sử dụng trong sắc ký khí . 42
Bảng 6. Một số pha tĩnh-Tên thương mại-Ứng dụng . 42
Bảng 7. Một số detector trong sắc ký khí 46

DANH MỤC HÌNH
Hình 1. Quá trình tách sắc kí trên cột của hai chất A và B . 8
Hình 2. Các phương pháp rửa giải, tiền lưu, thế đẩy 9
Hình 3. Sắc kí đồ minh họa các thời gian lưu t (hoặc thể tích lưu) và độ rộng của đáy peak W của chất tan không bị lưu giữ M và của 2 chất bị lưu giữ 1 và 2 11
Hình 4. Sơ đồ của một dải chất tan và sự đánh giá của dải
sắc kí đồ cho hiệu lực cột . 13
Hình 5. Đường cong H-u (Van Deemter) cho một cột sắc kí khí . 16
Hình 6. Ảnh hưởng của khuếch tán xoáy (a), khuếch tán dọc (b) sự truyền khối (c) đến phương trình Van Deemter 17
Hình 7. Sự phân giải peak 20
Hình 8. Sơ đồ khối của một máy sắc ký khí 22
Hình 9. Hệ thống tiêm mẫu cho cột nhồi và cột mao quản . 25
Hình 10. Hệ thống tiêm mẫu có chia dòng, không chia dòng
và tiêm mẫu vào cột . 27
Hình 11. Cột nhồi và cột mao quản 28
Hình 12. Cấu tạọ của một số cột sắc ký . 28
Hình 13. Cột mao quản được làm bằng polyamide và fused silica . 32
Hình 14. Minh họa cấu trúc bên trong của các cột nhồi và cột mao quản . 33
Hình 15. Khả năng tách trên 3 cột 35
Hình 16. Quá trình Silan hóa của chất mang pha tĩnh . 37



DANH MỤC HÌNH (tt)
Hình 17. Biến tính bề mặt fused silica . 37
Hình 18. Các pha tĩnh thường sử dụng trong GLC Ảnh hưởng của độ phân cực của pha tĩnh đến thời gian lưu . 38
Hình 19. Sắc ký đồ của một số cột mao quản với các pha tĩnh 41
Hình 20. Ảnh hưởng của đường kính cột và bề dày lớp phim 43
Hình 21 Các thông số ảnh hưởng đến peak . 43
Hình 22. Lò cột 44
Hình 23. Sắc ký đồ ở hai chế độ: Isothermal và Temperature Programming . 45
Hình 24. Các vùng có gia nhiệt của hệ GC 46
Hình 25. Cấu tạo detector dẫn nhiệt 48
Hình 26. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của detector ion hóa ngọn lửa . 50
Hình 27. Detector cộng kết điện tử 52
Hình 28. Detector phát xạ nguyên tử . 54
Hình 29. Detector quang kế ngọn lửa 55
Hình 30 Detector quang hóa ion 56
Hình 31. Chemiluminescence Spectroscopy 57Hình 32. Hệ thống ghi nhận và xử lý số liệu . 62
Hình 33. Sơ đồ cấu tạo đầu dò khối phổ . 73
Hình 34. Cấu tạo đầu dò khối phổ bẫy ion . 74
Hình 35. Hệ thống GCMS Ion trap Thermo Polaris Q 74
Hình 36. Máy HRGC/HRMS . 75
Hình 37.Sắc phổ đồ chuẩn biểu diễn phép phân tích được đề cập ở trên 80