Sách Phương pháp phân tích phổnguyên tử

MỤC LỤC

PHẦN I I 3

Chương 1: ĐẠI CƯƠNG VỀPHƯƠNG PHÁP AES 3

1.1 Sựphân loại phổ 3

1.1.1 Sựphân chia theo đặc trưng của phổ 3

1.1.2 Phân chia theo độdài sóng 4

1.2 Sựxuất hiện phổphát xạnguyên tử 5

1.2.1 Tóm tắt vềcấu tạo nguyên tử 5

1.2.2 Sựxuất hiện phổphát xạ .7

1.3 Nguyên tắc của phép đo phổphát xạ(AES) 9

1.4 Đối tượng của phương pháp phân tích phổphát xạ .14

1.5 Các ưu điểm và nhược điểm 14

1.6 Khảnăng và phạm vi ứng dụng .15

Chương 2: SỰKÍCH THÍCH PHỔPHÁT XẠNGUYÊN TỬ 17

2.1 Yêu cầu và nhiệm vụcủa nguồn kích thích .17

2.2 Các loại nguồn kích thích phổphát xạ .18

2.2.1 Ngọn lửa đèn khí .18

2.2.2 Hồquang điện .23

2.2.3 Tia lửa điện .28

2.2.4 Plasma cao tần cảm ứng ICP .34

2.3 Nguyên tắc và cách chọn nguồn kích thích phổ 40

2.4 Cường độvạch phổphát xạnguyên tử 41

2.4.1 Cường độvạch phổ: .41

2.4.2 Cường độvạch phổvà nhiệt độplasma 44

2.5 Hiện tượng tựhấp thụ(tự đảo) 45

2.6 Bức xạnền trong phổphát xạ 46

Chương 3: MÁY QUANG PHỔVÀ SỰPHÂN LI CHÙM SÁNG 47

3.1 Nguyên tắc cấu tạo của máy quang phổphát xạ 47

3.2 Các loại máy quang phổphát xạ 50

3.2.1 Lăng kính và máy quang phổlăng kính 50

3.2.2 Cách tửvà máy quang phổcách tử .61

3.3 Vùng làm việc của máy quang phổ 67

3.4 Trang bịcủa hệthống máy quang phổphát xạ 68

3.5 Trang bịphát hiện và thu nhận phổ .68

3.5.1 Kính ảnh quang phổ 68

3.5.2 Đo độ đen Sλcủa vạch phổtrên kính ảnh .70

3.5.3 Ống nhân quang điện (Photomultiplier tubes) 71

Chương 4: Các yếu tố ảnh hưởng trong AES 75

4.1 Khái quát chung .75

4.2 Một số ảnh hưởng trong phép đo AES 75

4.2.1 Các yếu tốvềphổ 75

4.2.2 Các yếu tốvật lí .77

4.2.3 Các yếu tốhóa học 79

Chương 5: PHÂN TÍCH QUANG PHỔPHÁT XẠ ĐỊNH TÍNH .88

5.1 Nguyên tắc chung 88

5.2 Vạch chứng minh định tính và cách chọn 89

5.3 Độnhạy phổvà khảnăng phát hiện .90

5.3.1 Độnhạy tuyệt đối (còn gọi là độnhạy khối lượng) 90

5.3.2 Độnhạy tương đối (còn gọi là độnhạy nồng độ) .90

5.4 Sựtrùng vạch và cách loại trừ .93

5.4.1 Vạch phổtrùng 93

5.4.2 Vạch quấy rối và chen lấn .93

5.4.3 Phổ đám .93

5.5 Các phương pháp phân tích định tính 94

5.5.1 Phương pháp quan sát trực tiếp trên màn ảnh .95

5.5.2 Phương pháp so sánh phổ 95

5.5.3 Phương pháp phổchuẩn (Dùng bản atlas) 96

Chương 6: PHÂN TÍCH PHỔPHÁT XẠ ĐỊNH LƯỢNG 99

6.1 Những vấn đềchung 99

6.1.1 Phương trình cơbản và nguyên tắc .99

6.1.2 Vạch phân tích và cách chọn .101

6.1.3 Cách biểu diễn nồng độtrong phân tích quang phổ 102

6.1.4 Mẫu chuẩn trong phân tích quang phổphát xạ .104

6.1.5 Giới hạn chứng minh và khoảng xác định 106

6.1.6 Sựbay hơi và đường cong bay hơi .108

6.1.7. Khí quyển kiểm tra .110

6.1.8 Chất đệm và chất phụgia trong phân tích phổphát xạ .113

6.2 Phân tích quang phổphát xạbán định lượng .119

6.2.1 Phương pháp so sánh .119

6.2.2 Phương pháp hiện vạch .120

6.3 Phân tích quang phổphát xạdinh lượng .121

6.3.1 Phương pháp đường chuẩn 121

6.3.2 Phương pháp đồthịchuẩn không đổi .124

6.3.3 Phương pháp thêm tiêu chuẩn .125

6.3.4 Phương pháp theo 1 mẫu chuẩn 127

6.4 Các phương pháp xác định gián tiếp bằng AES 128

6.4.1 Nguyên tắc 128

6.4.2 Các phương pháp phân tích gián tiếp 128

Phần II I 135

Chương 7: NHỮNG VẤN ĐỀCHUNG CỦA PHÉP ĐO ASS 135

7.1 Sựxuất hiện phổhấp thụnguyên tử 135

7.2 Cường độcủa vạch phổhấp thụnguyên tử .137

7.3 Cấu trúc của vạch phổhấp thụnguyên tử 140

7.4 Nguyên tắc và trang bịcủa phép đo AAS 143

7.5 Những ưu và nhược điểm của phép do AAS .145

7.6 Đối tượng và phạm vi ứng dụng của AAS 147

Chương 8: Các kĩthuật nguyên tửhóa mẫu

8.1 Mục đích và nhiệm vụ .149

8.2 Kĩthuật nguyên tửhóa mẫu bằng ngọn lửa .149

8.2.1 Yêu cầu và nhiệm vụcủa ngọn lửa .149

8.2.2 Đặc điểm và cấu tạo của ngọn lửa đèn khí .151

8.2.3 Trang bị đểnguyên tửhóa mẫu .152

8.2.4 Những quá trình xảy ra trong ngọn lửa .156

8.2.5 Tối ưu hóa các điều kiện nguyên tửhóa mẫu .163

8.3 Kĩthuật nguyên tửhóa không ngọn lửa 165

8.3.1 Đặc điểm và nguyên tắc 165

8.3.2 Các yêu cầu hệthống nguyên tửhóa mẫu 166

8.3.3 Nguyên tắc và các giai đoạn của quá trình nguyên tửhóa mẫu 166

8.3.4 Các yếu tố ảnh hưởng 174

8.3.5 Các quá trình trong cuvet graphit 177

8.3.6 Trang bị đểnguyên tửhóa mẫu .182

8.3.7 Tối ưu hóa các diều kiện cho phép đo không ngọn lửa mẫu. .183

Chương 9: TRANG BỊCỦA PHÉP ĐO ASS .185

9.1 Nguồn phát bức xạ đơn sắc 185

9.1.1 Đèn catot rỗng (HCL) .186

9.1.2 Đèn phóng điện không diện cực (EDL) 189

9.1.3 Đèn phổliên tục có biến điệu 192

9.1.4 Các loại nguồn đơn sắc khác .194

9.2 Trang bị đểnguyên tửhóa mẫu .194

9.3 Hệthống đơn sắc và máy quang phổhấp thụnguyên tử .195

9.4 Trang bịphát hiện, Detector, Photomultivlier .197

9.5 Kĩthuật đo cường độvạch phổhấp thụ .198

Chương 10: Các yếu tố ảnh hưởng trong AAS .201

10.1 Khái quát chung .201

10.2 Một số ảnh hưởng trong phép do AAS 201

10.2.1 Các yếu tốvềphổ 201

10.2.3 Các yếu tốhóa học 207

Chương 11: Phân tích định lượng bằng phổAAS .219

11.1 Những vấn đềchung 219

11.1.1 Phương trình cơbản của phép đo 219

11.1.2 Mẫu chuẩn trong phép đo AAS .221

11.1.3 Biểu diễn nồng độtrong phép đo AAS .222

11.1.4 Khái niệm về độnhạy .225

11.1.5 Giới hạn phát hiện trong AAS 229

11.1.6 Khoảng xác định trong phép đo AAS .231

11.1.7 Bổchính nền trong phép đo AAS .232

11.1.8 Tối ưu hóa các điều kiện cho phép đo AAS .237

11.2 Các phương pháp phân tích cụthể .240

11.2.1 Phương pháp đồthịchuẩn (đường chuẩn) 240

11.2.2 Phương pháp thêm tiêu chuẩn .242

11.2.3 Phương pháp đồthịchuẩn cố định 243

11.2.4 Phương pháp một mẫu chuẩn 245

11.3 Các kiểu phương pháp phân tích theo AAS 246

11.3.1 Các phương pháp xác định trực tiếp .246

11.3.2 Các phương pháp xác định gián tiếp các chất bằng AAS .247

Chương 12: CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO PHỔHẤP THỤNGUYÊN TỬVÀ PHÁT XẠ

NGỌN LỬA CỦA MỘT SỐNGUYÊN TỐ 257

Phần I. PHÉP ĐO PHỔNGỌN LỬA .257

Phần II. PHÉP ĐO KHÔNG NGỌN LỬA .272

TÀI LIỆU THAM KHẢO .289