Luận Văn Nghiên cứu xây dựng quy trình định lượng diacetyl trong bia bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối ph

MỤC LỤC
Trang

MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 3
1.1. TỔNG QUAN VỀ DIACETYL 3
1.1.1. Giới thiệu về diacetyl 3
1.1.2. Sự hình thành diacetyl trong quá trình lên men bia 4
1.1.3. Tính độc hại của diacetyl 6
1.1.4. Các phương pháp định lượng diacetyl trong bia. 7
1.2. PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ 8
1.2.1. Tổng quan về sắc ký khí 10
1.2.2. Cột mao quản trong sắc ký khí 10
1.2.3. Detectơ trong sắc ký khí 11
1.2.4. Phương pháp phổ khối lượng (khối phổ) 12
1.3. KỸ THUẬT CHIẾT PHA RẮN (SPE). 19
1.4.1. Đại cương về phương pháp chiết pha rắn 19
1.4.2. Cơ chế chiết pha rắn 19
1.4.3. Các bước cơ bản trong kỹ thuật thực hiện chiết pha rắn 22
CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24
2.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 24
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 25
2.2.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu. 25
2.2.2. Quy trình xử lý mẫu. 25
2.2.3. Nghiên cứu quy trình phân tích. 25
2.2.4. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích. 27
2.2.5. Đánh giá phương pháp nghiên cứu. 29
2.3. HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ PHÂN TÍCH 30
2.3.1. Hóa chất 30
2.3.2. Dụng cụ. 30
2.3.3. Thiết bị 30
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 31
3.1. KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN SẮC KÝ 31
3.1.1. Lựa chọn cột tách. 31
3.1.2. Khảo sát tốc độ dòng khí mang. 33
3.1.3. Lựa chọn các điều kiện tiến hành sắc ký để phân tích dẫn xuất của diaxetyl trong bia 35
3.2. KHẢO SÁT QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH DIACETYL VÀ TẠO DẪN XUẤT SỬ DỤNG CỘT CHIẾT PHA RẮN (SPE). 38
3.2.1. Quá trình tách chiết 38
3.2.2. Khảo sát thể tích dung môi rửa giải hàm lượng diacetyl qua cột C18. 39
3.3. THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP 40
3.3.1. Độ ổn định của hệ thống sắc ký. 40
3.3.2. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ). 42
3.3.3. Khoảng nồng độ tuyến tính. 42
3.4. XÂY DỰNG QUI TRÌNH PHÂN TÍCH 44
3.5. ÁP DỤNG THỰC TẾ 45
3.5.1. Kiểm soát chất lượng qui trình. 45
3.5.1.1. Độ lặp lại và độ thu hồi 45
3.5.1.2. So sánh phương pháp nghiên cứu với phương pháp hiện hành theo TCVN 6058-1995 (UV-Vis) 46
3.5.2. Áp dụng thực tế. 49
KẾT LUẬN 51
TÀI LIỆU THAM KHẢO 52
PHỤ LỤC