Thạc Sĩ Nghiên cứu xác định tổng số và tổng dạng asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang

Đề tài: NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ VÀ TỔNG DẠNG ASEN TRONG MỘT SỐ HẢI SẢN BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG


Luận văn dài 83 trang

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 3
1.1.Khái quát về nguyên tố Asen . 3
1.1.1.Tính chất lí học của Asen . 3
1.1.2. Tính chất hóa học của Asen và các hợp chất 5
1.1.2.1. Các phản ứng hóa học của nguyên tố Asen . 5
1.1.2.2. Tính chất hóa học của các hợp chất của Asen. 6
1.2. Ứng dụng của Asen[6] . 9
1.2. Các dạng Asen trong môi trường biển: 10
1.2.1. Những dạng Asen trong nước biển và nước mạch bùn biển. 11
1.2.2. Các dạng Asen trong động vật biển . 12
1.2.3. Các dạng Asen trong mẫu trầm tích biển . 13
1.3. Ảnh hưởng của Asen đến sức khỏe [12]. 14
1.3.1. Tác động sinh hóa . 14
1.3.2. Nhiễm độc cấp tính . 15
1.3.3. Nhiễm độc mãn tính [12] . 15
1.4. Các phương pháp tách chiết và bảo quản mẫu trong phân tích các
dạng Asen. 18
1.4.1. Một số phương pháp xử lý mẫu trước khi phân tích [13,14] 19
1.4.2. Phương pháp chiết và bảo quản các dạng Asen trong các mẫu
hải sản [13]. 23
1.4.3. Ổn định và duy trì những dạng ban đầu của mẫu. 26
1.5. Các phương pháp phân tích Asen . 26
1.5.1. Phương pháp đo hiện trường với chất nhuộm thủy ngân
Bromua . 26
1.5.2. Phương pháp phát xạ nguyên tử cảm ứng cộng hưởng plasma
(ICP- ASE) . 27
1.5.3. Phương pháp quang phổ hấp tụ nguyên tử kết hợp thiết bị sinh
khí Hiđrua ( HVG - ASS) . 27
1.5.4. Phương pháp dùng vi khuẩn phát sáng. . 28
1.5.5. Phương pháp phân tích thể tích . 28
1.5.6. Phương pháp cực phổ Von- Ampe hòa tan . 28
1.5.8. Phương pháp trắc quang [4,5,10] . 29
CHƯƠNG II. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP 33
2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất . 33
2.1.1. Thiết bị và dụng cụ . 33
2.1.2. Hóa chất 33
2.1.3. Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn . 34
2.2. Phương pháp nghiên cứu: . 35
2.2.1.Phương pháp xác định asen : 35
2.2.2. Phương pháp xử lý mẫu: . 36
2.3. Đối tượng nghiên cứu: . 37
2.4. Nội dung nghiên cứu. . 37
2.4.1. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định asen bằng phương
pháp đo quang: . 37
2.4.2. Xây dựng qui trình phân tích cho các đối tượng mẫu nghiên
cứu. 37
2.5. Lấy mẫu và bảo quản mẫu. . 38
CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39
3.1. Khảo sát các điều kiện tốiư cho quá trình tạo hợp chất màu . 39
3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử: 39
3.1.2. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất màu . 39
3.1.3. Khảo sát thời gian tối ưu cho việc tạo hợp chất màu. . 41
3.1.4.Ảnh hưởng của pH đến quá trình khử Asen
3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (KI)tới độ hấp thụ quang(A)
cúa Asen . 43
3.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (Zn)tới độ hấp thụ quang(A)
cúa Asen . 43
3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố khác tới sự tạo hợp chất màu . 45
3.2.1.Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử. 46
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích mẫu. . 47
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các chất đến sự tạo hợp chất màu 49
3.2.4. Xây dựng đường chuẩn xác định Asen. . 50
3.2.5. Giới hạn phát hiện của phương pháp . 51
3.3. Qui trình phân tích Asen tổng số. . 52
3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của thành phần và nồng độ axit tới quá
trình vô cơ hóa mẫu. . 52
3.3.2 Khảo sát hiệu suất của quá trình vô cơ hóa mẫu. 54
3.3.3. Quy trình phân tích Asen tổng số. . 56
3.3.4. Đánh giá độ chính xác của phương pháp. 60
3.4. Phân tích dạng Asen hữu cơ và vô cơ. 61
3.4.1 Quy trình phân tích các dạng Asen từ các mẫu hải sản. . 61
3.4.2. Kết quả phân tích dạng Asen vô cơ, dạng Asen hữu cơ trong một số
mẫu hải sản . .62