Luận Văn Nghiên cứu xác định tổng Asen vô cơ và tổng asen hữu cơ trong thủy sản bằng phương pháp ICP kết hợp

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TỔNG ARSEN VÔ CƠ VÀ TỔNG ARSEN HỮU CƠ TRONG THỦY HẢI SẢN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ICP KẾT HỢP VỚI
KỸ THUẬT TẠO HYDRIDE

NGUYỄN THỊ HỒNG THẢO
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC​MỤC LỤC


Trang phụ bìa Trang

Mục lục

Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt

Danh mục các bảng

Danh mục các hình vẽ, đồ thị

Lời mở đầu


Chương 1 - TỔNG QUAN

1.1 Tóm tắt lịch sử của nguyên tố Arsen . 02

1.2 Tính chất của Arsen . 02

1.3 Các nguồn gốc gây ô nhiễm môi trường 06

1.4 Sự phân bố của arsen trong môi trường . 07

1.5 Nguồn gốc của arsen trong hải sản 09

1.6 Độc tính 09

1.7 Tổng quát về phương pháp phân tích các dạng arsen 13

1.7.1 Phương pháp xác định tổng hàm lượng arsen 13

1.7.2 Phương pháp xác định các dạng arsen 14

1.8 Kỹ thuật phổ phát xạ plasma ghép cặp cảm ứng 16

1.8.1 Giới thiệu 16

1.8.2 Thiết bị 18


Chương 2 - THỰC NGHIỆM

2.1 Hóa chất 30

2.2 Thiết bị và dụng cụ . 31

2.3 Nội dung khảo sát . 32

2.3.1 Khảo sát các thông số trên hệ ICP-OES . 32

2.3.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo hydride 32

2.3.3 Khảo sát qui trình phân tích arsen tổng 34

2.3.4 Khảo sát qui trình phân tích arsen vô cơ 37

2.4 Phân tích hàm lượng arsen trên một số mẫu thủy hải sản 42




Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1 Khảo sát các thông số trên hệ ICP-OES và hệ hydride 43

3.1.1 Khảo sát tốc độ dòng bổ trợ 43

3.1.2 Khảo sát tốc độ dòng plasma 43

3.1.3 Áp suất dòng tạo sương 44

3.1.4 Nguồn cấp tần số vô tuyến (RF) . 45

3.1.5 Khảo sát nồng độ HCl 46

3.1.6 Khảo sát nồng độ NaBH4 46
3.1.7 Khảo sát quá trình khử As(V) về As(III) 47

3.2 Khảo sát qui trình phân tích arsen tổng 49

3.2.1 Khảo sát điều kiện khử As (V) về As(III) bằng KI/Acid ascorbic . 49

3.2.2 Thể tích H2SO4 phá mẫu 50
3.2.3 Thể tích dung dịch đem khử . 52

3.2.4 Hiệu suất thu hồi arsen tổng . 52

3.2.5 Định trị phương pháp xác định arsen tổng . 56

3.3 Khảo sát qui trình phân tích arsen vô cơ 59

3.3.1 Khảo sát thể tích acid dùng thủy phân mẫu 59

3.3.2 Khảo sát giai đoạn khử trước . 61

3.3.3 Khảo sát khả năng chiết cùng của DMA và AB khi dùng HBr-Hydrazine sulfate . 62

3.3.4 Giai đoạn chiết bằng chloroform 63

3.3.5 Hiệu suất thu hồi arsen vô cơ trên mẫu . 64

3.3.6 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng . 65

3.4 Kết quả phân tích arsen tổng và arsen vô cơ trên một số mẫu hải sản 66

3.4.1 Kết quả phân tích arsen tổng 66

3.4.2 Kết quả phân tích arsen vô cơ . 68

3.4.3 Nhận xét 70
Chương 4 - KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

4.1 Kết luận 73

4.2 Kiến nghị 74

TÀI LIỆU THAM KHẢO . 75

PHỤ LỤC