Tiến Sĩ Nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan

VIỆN HOÁ HỌC
LUẬN ÁN TIẾN SĨ HOÁ HỌC
NĂM - 2012MỤC LỤC ( Luận án dài 154 trang khác với bài có mã 264720)

MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN . . 3
1.1. DẠNG SELEN TRONG TỰ NHIÊN VÀ TÁC ĐỘNG CỦA CHÚNG ĐỐI VỚI SỨC KHỎE CON NGƯỜI . 3
1.1.1. Dạng selen trong tự nhiên . 3
1.1.2. Tác động của selen đối với sức khỏe con người 4
1.2. TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA SELEN . 6
1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SELEN 8
1.3.1. Các phương pháp phân tích hàm lượng tổng selen . 8
1.3.2. Các phương pháp phân tích dạng selen 12
1.4. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN TRONG PHÂN TÍCH DẠNG SELEN . 17
1.4.1. Giới thiệu chung về phương pháp Von-Ampe hòa tan . 17
1.4.2. Ứng dụng phương pháp Von-Ampe hòa tan trong phân tích dạng selen . 22
1.5. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ DẠNG SELEN TRONG THỦY, HẢI SẢN TRÊN THẾ GIỚI 23
1.6. NHỮNG NGHIÊN CỨU VỀ DẠNG VẾT CÁC NGUYÊN TỐ Ở VIỆT NAM 24
CHƯƠNG 2 - THỰC NGHIỆM 25
2.1. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT . 25
2.1.1. Thiết bị và dụng cụ 25
2.1.2. Hoá chất 26
2.2. NỘI DUNG THỰC NGHIỆM . 27
2.2.1. Pha các dung dịch chuẩn . 27
2.2.2. Chuẩn bị mẫu phân tích . 27
2.2.3. Các bước nghiên cứu để xây dựng quy trình phân tích bằng phương
pháp Von-Ampe hòa tan 28
2.2.4. Xử lí số liệu thực nghiệm 30

CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32
3.1. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA SELEN TRÊN HMDE. 32
3.1.1. Nghiên cứu đặc tính Von-Ampe vòng của Se(IV) 32
3.1.2. Nghiên cứu đặc tính Von-Ampe vòng của Se-Cyst 32
3.1.3. Nghiên cứu đặc tính Von-Ampe vòng của DMDSe . 33
3.2. NGHIÊN CỨU LỰA CHỌN CÁC ĐIỀU KIỆN GHI ĐO TỐI ƯU
XÁC ĐỊNH MỘT SỐ DẠNG SELEN 34
3.2.1. Se(IV) và Se-Cyst trong pha nước 34
3.2.2. DMDSe trong pha hữu cơ . 50
3.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT CẢN TRỞ ĐẾN PHÉP GHI ĐO CÁC DẠNG SELEN . 61
3.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất cản trở đến phép ghi đo Se(IV) 62
3.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất cản trở đến phép ghi đo Se-Cyst 65
3.3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất cản trở đến phép ghi đo DMDSe . 68
3.4. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN . 69
3.4.1. Xây dựng đường chuẩn của Se(IV) 69
3.4.2. Xây dựng đường chuẩn của Se-Cyst 71
3.4.3. Xây dựng đường chuẩn của DMDSe . 73
3.5. ĐÁNH GIÁ ĐỘ LẶP LẠI, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG CỦA PHƯƠNG PHÁP . 74
3.5.1. Độ lặp lại 74
3.5.2. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 75
3.6. ĐỊNH LƯỢNG SELEN TỔNG VÀ MỘT SỐ DẠNG SELEN TRONG HẢI SẢN 77
3.6.1. Định lượng selen tổng trong mẫu hải sản . 77
3.6.2. Định lượng một số dạng selen trong mẫu hải sản 88

KẾT LUẬN . 119
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1: Các dạng selen trong môi trường và hệ sinh học . 4
Bảng 1.2: Giá trị liều gây chết trên chuột (thỏ) của các dạng selen . 6
Bảng 1.3: Thế bán sóng (E1/2) của Se(IV) trong một số nền . 8
Bảng 1.4: Khoảng thế làm việc của một số loại vật liệu (so với SCE) . 20
Bảng 3.1: Các thông số ghi đo chọn nền điện li 34
Bảng 3.2: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn nền điện li tối ưu 35
Bảng 3.3: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn nồng độ HCl tối ưu 36
Bảng 3.4: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thế điện phân làm giàu tối ưu 37
Bảng 3.5: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian điện phân làm giàu tối ưu . 38
Bảng 3.6: Kết quả ghi đo nghiên cứu tốc độ quét thế 40
Bảng 3.7: Kết quả ghi đo nghiên cứu biên độ xung . 41
Bảng 3.8: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian đặt xung tối ưu . 42
Bảng 3.9: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn tốc độ khuấy dung dịch tối ưu . 42
Bảng 3.10: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn kích thước giọt thủy ngân tối ưu 44
Bảng 3.11: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian cân bằng tối ưu 45
Bảng 3.12: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian đuổi ôxy tối ưu 47
Bảng 3.13: Điều kiện tối ưu phân tích Se(IV) và Se-Cyst . 47
Bảng 3.14: Các điều kiện tối ưu xác định đồng thời hai dạng Se(IV) và
Se-Cyst 48
Bảng 3.15: Kết quả xác định hàm lượng hai dạng Se(IV) và Se-Cyst trong
mẫu tự tạo . 49
Bảng 3.16: Các thông số ghi đo nghiên cứu chọn nồng độ HCl tối ưu 50
Bảng 3.17: Kết quả nghiên cứu chọn nồng độ HCl tối ưu 51
Bảng 3.18: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn nồng độ LiClO4 tối ưu 52
Bảng 3.19: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thế điện phân làm giàu tối ưu 52
Bảng 3.20: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian điện phân làm giàu
tối ưu . 53
Bảng 3.21: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn tốc độ quét thế tối ưu . 54
Bảng 3.22: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn biên độ xung tối ưu 55
Bảng 3.23: Kết quả ghi đo nghiên cứu thời gian đặt xung 56
Bảng 3.24: Kết quả ghi đo nghiên cứu tốc độ khuấy dung dịch 57
Bảng 3.25: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn kích thước giọt thủy ngân tối ưu . 58
Bảng 3.26: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian cân bằng tối ưu 59
Bảng 3.27: Kết quả ghi đo nghiên cứu thời gian đuổi khí ôxy . 60
Bảng 3.28: Điều kiện tối ưu phân tích DMDSe 61
Bảng 3.29: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của Cu(II), Pb(II) Cd(II), Fe(III), Zn(II),
As(V) đến Ip của Se(IV) 62
Bảng 3.30: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của axít béo đến Ip của Se(IV) . 64
Bảng 3.31: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của Cd(II), Fe(III), Zn(II), As(V), Cu(II),
Pb(II) đến Ip của Se-Cyst 65
Bảng 3.32: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của axít béo đến Ip của Se-Cyst . 67
Bảng 3.33: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của axít béo đến Ip của DMDSe . 69
Bảng 3.34: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của Se(IV) vùng nồng độ
(0,08 ư 1) ppb 70
Bảng 3.35: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của Se(IV) vùng nồng độ
(0,8 ư 10) ppb 70
Bảng 3.36: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của Se-Cyst vùng nồng
độ (0,5 ư 8) ppb 71
Bảng 3.37: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của Se-Cyst vùng nồng
độ (5 ư 45) ppb . 72
Bảng 3.38: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của DMDSe vùng nồng
độ (2 ư 22) ppb . 73
Bảng 3.39: Kết quả nghiên cứu đánh giá độ lặp lại của phép ghi đo . 74
Bảng 3.40: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ HCl đến hiệu suất khử
Se(VI) về Se(IV) 79
Bảng 3.41: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian khử đến hiệu suất khử
Se(VI) về Se(IV) 80
Bảng 3.42: Kết quả phân tích hàm lượng Se tổng trong mẫu chuẩn DORM-2 83
Bảng 3.43: Kết quả xác định hàm lượng Se tổng trong các mẫu hải sản . 86
Bảng 3.44: Kết quả ghi đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit của một số mẫu
hải sản 87
Bảng 3.45: So sánh kết quả nghiên cứu thu được theo hai phương pháp: DPCSV và
GFAAS 87
Bảng 3.46 : Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần chiết và thể tích dung môi chiết
CH2Cl2 đến hiệu suất chiết DMDSe . 91
Bảng 3.47: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian lắc chiết đến hiệu suất chiết
DMDSe . 93
Bảng 3.48: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần chiết và thể tích dung môi chiết
n-hexan đến độ thu hồi hai dạng Se-Cyst và Se(IV) 102
Bảng 3.49: Kết quả xác định hàm lượng Se-Cyst trong mẫu tôm Sú sau khi chiết loại
protein 107
Bảng 3.50: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần chiết bằng 5ml diclometan đến
độ thu hồi các dạng selen trong pha nước của mẫu pha chuẩn 108
Bảng 3.51: Kết quả xác định hàm lượng Se-Cyst trong mẫu cá Khoai theo thời gian
ngâm chiết mẫu 110
Bảng 3.52: Kết quả xác định hàm lượng một số dạng selen trong mẫu hải sản bằng
phương pháp Von-Ampe hòa tan . 117
DANH MỤC HÌNH
Hình 3.1: Đường CV của 200ppb Se(IV) trên nền HCl 0,1M 32
Hình 3.2: Đường CV của 700ppb Se-Cyst trên nền HCl 0,1M 33
Hình 3.3: Đường CV của 50ppb DMDSe trên nền HCl 0,06M + LiClO4 0,2M +
CH2Cl2/C2H5OH (1/1) 33
Hình 3.4: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ HCl 35
Hình 3.5: Đường DPCSV của Se (IV) và Se-Cyst nghiên cứu chọn thế điện phân
làm giàu tối ưu 37
Hình 3.6: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu chọn thời gian điện
phân làm giàu tối ưu 38
Hình 3.7: Sự phụ thuộc của Ip vào tốc độ quét thế . 39
Hình 3.8: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu biên độ xung . 40
Hình 3.9: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu thời gian đặt xung 41
Hình 3.10: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu tốc độ khuấy dung
dịch . 43
Hình 3.11: Sự phụ thuộc của Ip vào kích thước giọt thủy ngân . 44
Hình 3.12: Sự phụ thuộc của Ip vào thời gian cân bằng 45
Hình 3.13: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu thời gian đuổi ôxy 46
Hình 3.14: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn của mẫu tự tạo 49
Hình 3.15: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ HCl 51
Hình 3.16: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu chọn nồng độ LiClO4 tối ưu 52
Hình 3.17: Sự phụ thuộc của Ip vào thế điện phân làm giàu . 53
Hình 3.18: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu thời gian điện phân làm giàu . 53
Hình 3.19: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu chọn tốc độ quét thế tối ưu 54
Hình 3.20: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu biên độ xung 55
Hình 3.21: Đường DPCSVcủa DMDSe nghiên cứu thời gian đặt xung . 56
Hình 3.22: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu tốc độ khuấy dung dịch 57
Hình 3.23: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu kích thước giọt thủy ngân 58
Hình 3.24: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu thời gian cân bằng . 59
Hình 3.25: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu thời gian đuổi ôxy . 60
Hình 3.26: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ các ion Cu(II), Pb(II), Cd(II) và
Fe(III) . 62
Hình 3.27: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ các ion Zn(II), As(V) . 63
Hình 3.28: Đường DPCSV và đồ thị nghiên cứu ảnh hưởng của axít stearic đến Ip
của Se(IV) . 64
Hình 3.29: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ các ion Cd(II), Fe(III), Zn(II),
As(V) . 66
Hình 3.30: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ các ion Cu(II), Pb(II) 66
Hình 3.31: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ axít stearic 68
Hình 3.32: Đường DPCSV và đồ thị nghiên cứu ảnh hưởng của axít stearic đến Ip
của DMDSe 69
Hình 3.33: Đường DPCSV và đường chuẩn của Se(IV) vùng nồng độ (0,08ư1) ppb 70
Hình 3.34: Đường DPCSV và đường chuẩn của Se(IV) vùng nồng độ (0,8ư 10) ppb . 71
Hình 3.35: Đường DPCSV và đường chuẩn của Se-Cyst vùng nồng độ (0,5 ư 8) ppb 72
Hình 3.36: Đường DPCSV và đường chuẩn của Se-Cyst vùng nồng độ (5ư45) ppb . 72
Hình 3.37: Đường DPCSV và đường chuẩn của DMDSe vùng nồng độ (2 ư 22) ppb 73
Hình 3.38: Đường DPCSV của Se(IV), Se-Cyst nghiên cứu độ lặp lại của
phép ghi đo . 75
Hình 3.39: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu độ lặp lại của phép ghi đo 75
Hình 3.40: Quy trình xác định Se tổng trong mẫu hải sản 81
Hình 3.41: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định hàm lượng Se tổng trong
mẫu chuẩn DORM-2 82
Hình 3.42: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn mẫu Ngao . 84
Hình 3.43: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn mẫu cá Khoai . 84
Hình 3.44: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn mẫu tôm Sú 85
Hình 3.45: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn mẫu Mực . 85
Hình 3.46: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn mẫu cá Thu . 86
Hình 3.47: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong dịch
chiết CH2Cl2 lần 1 89
Hình 3.48: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong dịch
chiết CH2Cl2 lần 2 89
Hình 3.49: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong dịch
chiết CH2Cl2 lần 1 90
Hình 3.50 : Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong dịch
chiết CH2Cl2 lần 1 91
Hình 3.51: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong dịch
chiết CH2Cl2 khi lắc chiết 5 phút . 92
Hình 3.52: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong dịch
chiết CH2Cl2 khi lắc chiết 10 phút . 92
Hình 3.53: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong dịch
chiết CH2Cl2 khi lắc chiết 15 phút . 93
Hình 3.54: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong dịch
chiết CH2Cl2 khi lắc chiết 20 phút . 93
Hình 3.55: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi chiết tách dạng DMDSe bằng 5,5ml CH2Cl2 94
Hình 3.56: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (1 lần) 95
Hình 3.57: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (2 lần) 95
Hình 3.58: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (3 lần) 96
Hình 3.59: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (4 lần) 96
Hình 3.60: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (5 lần) 97
Hình 3.61: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (6 lần) 97
Hình 3.62: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (7 lần) 98
Hình 3.63: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (8 lần) 98
Hình 3.64: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (9 lần) 99
Hình 3.65: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (1 lần) 99
Hình 3.66: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (2 lần) 100
Hình 3.67: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (3 lần) 100
Hình 3.68: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (4 lần) 101
Hình 3.69: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (5 lần) 101
Hình 3.70: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (6 lần) 101
Hình 3.71: Đường DPCSV xác định dạng selen trong pha nước sau khi tách dạng
DMDSe bằng 5,5ml CH2Cl2 . 104
Hình 3.72: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (3 lần) 104
Hình 3.73: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại protein bằng 5ml CH2Cl2 (1 lần) 105
Hình 3.74: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại protein bằng 5ml CH2Cl2 (2 lần) 105
Hình 3.75: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại protein bằng 5ml CH2Cl2 (3 lần) 106
Hình 3.76: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại protein bằng 10ml CH2Cl2 (1 lần) . 106
Hình 3.77: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
sau khi loại protein bằng 10ml CH2Cl2 (2 lần) . 107
Hình 3.78: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
khi ngâm chiết mẫu trong 12h . 109
Hình 3.79: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
khi ngâm chiết mẫu trong 24h . 109
Hình 3.80: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước
khi ngâm chiết mẫu trong 30h . 110
Hình 3.81: Sơ đồ chiết tách và xác định một số dạng selen trong mẫu hải sản . 111
Hình 3.82: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong mẫu
cá Khoai . 113
Hình 3.83: Đường DPCSV xác định dạng DMDSe trong mẫu cá Khoai
(chiết lần 2) 113
Hình 3.84: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng Se-Cyst trong mẫu
cá Khoai . 114
Hình 3.85: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng Se(IV) trong mẫu cá
Khoai 114
Hình 3.86: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe trong mẫu
tôm Sú 115
Hình 3.87: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng Se-Cyst trong mẫu
tôm Sú 115
Hình 3.88: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng Se(IV) trong mẫu
tôm Sú 116
Hình 3.89: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng DMDSe
trong mẫu Mực . 116
Hình 3.90: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng Se-Cyst
trong mẫu Mực .
MỞ ĐẦU
Vai trò quan trọng của vết các nguyên tố trong khoa học, công nghệ và đời sống đã được biết đến từ lâu. Chính vì vậy, nhiều phương pháp phân tích hàm lượng vết các nguyên tố trong các đối tượng khác nhau đã được nghiên cứu, trong đó nhiều phương pháp tiêu chuẩn hóa đã được xây dựng. Nhưng để nghiên cứu giải thích một cách khoa học và chính xác tính và độ độc; quá trình sinh hóa, sinh địa hóa; quá trình chuyển hóa và tích lũy sinh học vết các nguyên tố, việc xác định hàm lượng tổng vết các nguyên tố là chưa đủ, mà còn phải dạng tồn tại của chúng trong các đối tượng nghiên cứu. Với độ nhạy, độ chính xác và tính chọn lọc cao và nhất là có thể phân tích trực tiếp được dạng tồn tại vết các nguyên tố, phương pháp Von-Ampe hòa tan đã trở thành phương pháp phân tích hiện đại được lựa chọn để nghiên cứu phân tích trực tiếp dạng các nguyên tố trong các mẫu sinh-y-dược học, lương thực thực phẩm, môi trường.
Mặt khác, selen (Se) là nguyên tố hai mặt trong đời sống, vừa có thể đóng vai trò là nguyên tố vi lượng vừa có thể là độc tố môi trường có độ độc cao. Khoảng nồng độ Se được phép có mặt trong cơ thể người mà không gây độc hại là rất hẹp và tùy thuộc vào dạng tồn tại của Se. Lượng Se nên đưa vào cơ thể người hàng ngày khoảng 50-200àg/ngày [1].
Trong cơ thể người, Se có thể tham gia vào các quá trình sinh hóa, cần thiết cho chức năng tế bào, tạo thành trung tâm hoạt hóa một số Enzym [2]. Nếu sử dụng quá liều lượng giới hạn, Se có thể gây độc cho người. Các triệu chứng ngộ độc Se là hơi thở có mùi hôi của tỏi, rối loạn tiêu hóa, rụng tóc, bong tróc móng tay-móng chân, mệt mỏi, kích thích và tổn thương thần kinh và nếu nặng có thể gây xơ gan,
phù phổi dẫn đến tử vong.
Xuất phát từ những lý do trên, chúng tôi đã chọn đề tài luận án “Nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan”.

Mục tiêu của luận án:
Nghiên cứu một cách hệ thống, xác lập các điều kiện từ lấy, bảo quản, xử lý, chiết tách, làm giàu đến ghi đo xác định chính xác và tin cậy một số dạng selen trong mẫu hải sản.
*Nhiệm vụ của luận án:
1. Nghiên cứu tính chất điện hóa, xác lập các điều kiện và thông số máy tối ưu xác định các dạng selenit (Se(IV)), selencystin (Se-Cyst), dimetyl diselenua (DMDSe) bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan trên điện cực giọt treo thủy ngân (HMDE).
2. Nghiên cứu điều kiện và quy trình lấy, bảo quản và xử lý mẫu đảm bảo nguyên trạng và toàn vẹn dạng selen trong mẫu hải sản.
3. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu, chiết tách làm giàu, ghi đo xây dựng quy trình xác định chính xác và tin cậy Se tổng, dạng Se vô cơ và Se hữu cơ trong mẫu hải sản bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan sử dụng điện cực HMDE làm điện cực làm việc.
4. Đánh giá phương pháp, quy trình và áp dụng phân tích selen tổng và dạng selen trong mẫu thật.