Thạc Sĩ Nghiên cứu xác định hàm lượng vết Selen trong một số hải sản bằng phương pháp Von-Ampe hoà tan catot

MỤC LỤC

Trang

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG I. TỔNG QUAN 4

I.1. GIỚI THIỆU MỘT SỐ ĐẶC ĐIỂM (tính chất ) CỦA SELEN 4

I.1.1. Tính chất vật lí của Selen 4

I.1.2. Tính chất hóa học của Selen 4

I.1.3. Trạng thái thiên nhiên và sự chuyển hóa của Selen trong môi trường 6

I.1.4. Tính chất sinh hóa của Selen 7

I.1.5. Tính chất điện hóa của Selen 11

I.2. TÌNH HÌNH PHÂN TÍCH SELEN THEO CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT 13

I.2.1. Các phương pháp quang phổ 13

I.2.1.1. Phương pháp hấp thụ nguyên tử (AAS) 13

I.2.1.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) 16

I.2.2. Các phương pháp điện hóa 17

I.2.2.1. Phương pháp cực phổ 17

I.2.2.2. Phương pháp Von – Ampe hòa tan 18

I.3. GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ VON – AMPE 20

I.3.1. Nguyên tắc của phương pháp Von – Ampe hòa tan 20

I.3.2. Điện cực dùng trong phân tích Von – Ampe hòa tan 24

I.3.3. Ưu điểm của phương pháp Von – Ampe hòa tan 28

I.3.4. Các hướng ứng dụng, phát triển của phân tích điện hóa hòa tan 33


CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 30

II.1. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 30

II.1.1. Thiết bị và dụng cụ 30

II.1.2. Hóa chất 32

II.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33

II.2.1. Cơ sở của phương pháp nghiên cứu 33

II.2.2. Phương pháp nghiên cứu 33

II.3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 34

II.4. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 34

II.4.1. Cơ sở xây dựng một quy trình phân tích theo phương pháp Von – Ampe hòa tan 34

II.4.2. Khảo sát tìm các điều kiện tối ưu 34

II.4.3. Xây dựng đường chuẩn, đánh giá giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng theo đường chuẩn 35

II.4.4. Nghiên cứu hiệu suất chuyển từ Se(VI) về Se(IV) theo thời gian chiếu UV thông qua sự phụ thuộc của Ipic và t 36

II.4.5. Áp dụng phân tích mẫu thực tế 36

II.5. CHUẨN BỊ MẪU PHÂN TÍCH 36

II.5.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 36

II.5.2. Xử lý mẫu trước khi phân tích 36

II.6. TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM 37


CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39

III.1. KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐỊNH SELEN 39

III.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của môi trường phân tích 39

III.1.1.1. Khảo sát chọn nền điện li tối ưu 39

III.1.1.2. Khảo sát chọn nồng độ Cu(II) tối ưu 41

III.1.1.3. Khảo sát chọn pH tối ưu 44

III.1.1.4. Khảo sát thế điện phân làm giàu 46

III.1.1.5. Khảo sát thời gian điện phân làm giàu 48

III.1.2. Khảo sát các điều kiện kỹ thuật tối ưu 50

III.1.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét thế 50

III.1.2.2. Khảo sát kích thước giợt thủy ngân 51

III.1.2.3. Khảo sát thời gian cân bằng 53

III.1.2.4. Khảo sát tốc độ khuấy của dung dịch 54

III.1.2.5. Khảo sát độ lớn của biên độ xung 56

III.1.2.6. Khảo sát thời gian đặt xung 58

III.1.3. Kháo sát ảnh hưởng của môt số nguyên tố và ion 59

III.1.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của oxi hòa tan 59

III.1.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của Pb(II) 62

III.1.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cd(II) 63

III.1.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của Zn(II) 65

III.1.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của Mn(II) 66

III.1.3.6. Khảo sát ảnh hưởng của Fe(III) 67

III.1.3.7. Khảo sát ảnh hưởng của As(III) 68

III.2. ĐÁNH GIÁ ĐỘ LẶP LẠI, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD) VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG (LOQ) 70

III.2.1. Đánh giá độ lặp lại 70

III.2.1. Giới hạn phát hiện (LOD) 71

III.2.2. Giới hạn định lượng (LOQ) 72

III.3. ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN 72

III.3.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn 72

III.3.2. Đánh giá độ chính xác của đường chuẩn 75

III.4. PHƯƠNG PHÁP THÊM CHUẨN XÁC ĐỊNH SELEN 76

III.4.1. Cơ sở của phương pháp thêm chuẩn 76

III.4.2. Ứng dụng phương pháp thêm chuẩn xác định hàm lượng Selen trong một số mẫu hải sản 77

III.4.2.1. Quy trình phân tích mẫu 77

III.4.2.2. Khảo sát thời gian chiếu UV 78

III.4.2.3. Kết quả phân tích mẫu 79

III.4.2.3.1. Mẫu Ngao 79

III.4.2.3.2. Mẫu Sao 82

III.4.2.3.3. Mẫu Tôm 84

III.4.2.3.4. Mẫu Vẹm xanh 87

III.4.2.3.5. Mẫu Cá Khoai 89

III.4.2.3.6. Mẫu Cá Thu 90

III.4.2.3.7. Mẫu Cá Ngân 94

III.4.3. Kết quả đo phổ hấp thụ nguyên tử của một số mẫu hải sản 97

KẾT LUẬN 99

TÀI LIỆU THAM KHẢO 102

PHỤ LỤC