Thạc Sĩ Nghiên cứu xác định hàm lượng vết nitrite bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử dapsone, α – nap

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA PHÂN TÍCH
TP.HỒ CHÍ MINH NĂM 2011


MỤC LỤC

MỤC LỤC . i
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv
DANH MỤC BẢNG BIỂU . v
DANH MỤC HÌNH . vi

Chương 1 TỔNG QUAN VỀ NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI 1

1.1. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC 1
1.1.1. Giới thiệu chung về nước . 1
1.1.2. Đặc điểm chung về tài nguyên nước của Việt Nam 4
1.2. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC THẢI .5
1.2.1. Sự ô nhiễm nước 5
1.2.2. Phân loại và các đặc tính của nước thải . 6
1.2.3 Một số các thông số hóa học quan trọng của nước thải 7
1.2.4 Các đặc tính hóa học của nước thải 9

Chương 2 TỔNG QUAN VỀ NITRITE . 12

2.1. SỰ TỒN TẠI CỦA NITRITE 12
2.1.1. Nitrite trong môi trường nước 12
2.1.2. Nitrite trong rau củ quả 13
2.1.3. Nitrite trong thực phẩm chế biến . 14
2.2. ĐỘC TÍNH CỦA NITRITE 14
2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRITE 15
2.3.1. Phương pháp sắc kí .15
2.3.2. Phương pháp cực phổ 16
2.3.3. Phương pháp trắc quang 16

Chương 3 THỰC NGHIỆM 21

3.1 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 21

3.1.1. Thiết bị 21
3.1.2. Hóa chất . 21
3.1.3. Pha chế các dung dịch 21
3.2. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU . 22
3.2.1. Khảo sát bước sóng tối ưu 22
3.2.2. Khảo sát thể tích HCl 2 M tối ưu 23
3.2.3. Khảo sát thời gian điazo hóa 24
3.2.4. Thời gian ghép cặp của ion điazoni và α-naphthol 26
3.2.5. Khảo sát độ bền hợp chất màu của nitrite với dapsone và α-naphthol 27
3.2.6. Khảo sát thể tích DAP 29
3.2.7. Khảo sát thể tích α – naphthol 30
3.2.8. Khoảng nồng độ của nitrite tuân theo định luật Lambert – Beer . 31
3.2.9. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 31
3.2.10. Khảo sát ảnh hưởng của các chất cản nhiễu . 33
3.3. TỐI ƯU ĐIỀU KIỆN THỰC NGHIỆM 35

Chương 4 SỬ DỤNG PHẦN MỀM STATGRAPHICS CENTURION ĐỂ TỐI ƯU HÓA CÁC YẾU TỐ THỰC NGHIỆM 36

4.1. GIỚI THIỆU VỀ STATGRAPHICS CENTURION 36
4.2. TỐI ƯU HÓA CÁC YẾU TỐ THỰC NGHIỆM BẰNG TIN HỌC . 38

Chương 5 XÁC ĐỊNH NITRITE TRONG MẪU NƯỚC 42

5.1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE TRONG MẪU NƯỚC NUÔI THỦY SẢN DÙNG THUỐC THỬ DAPSONE VÀ α–NAPHTHOL . 44
5.1.1. Xác định nitrite trong mẫu . 44
5.1.2. Kết quả xác định nitrite trong mẫu 44
5.1.3. Hiệu suất thu hồi 45
5.2. SO SÁNH HÀM LƯỢNG NITRITE TRONG MẪU SỬ DỤNG THUỐC THỬ SULFANILAMIDE VÀ N - (1 – NAPHTHYL) – 1,2 – DIAMONI ETANDIHIDROCLORUA . 46

5.2.1. Xác định nitrite trong mẫu . 46
5.2.2. Kết quả xác định nitrite trong mẫu 47
5.2.3. So sánh và nhận xét 2 phương pháp xác định 48

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 49

TÀI LIỆU THAM KHẢO . 51
PHỤ LỤC 54


DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1: Lượng nước trên trái đất . 2
Bảng 1.2: Thành phần hóa học đặc trưng của nước thải và nguồn phát sinh .7
Bảng 1.3: Các thành phần quan trọng trong nước thải 8
Bảng 3.1: Điều kiện khảo sát bước sóng λ tối ưu 22
Bảng 3.2: Điều kiện tối ưu từ thực nghiệm 33
Bảng 3.3: Hoạch định hóa ảnh hưởng của các chất cản nhiễu .33
Bảng 3.4: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các chất cản nhiễu .34
Bảng 3.5: Bảng tối ưu điều kiện thực nghiệm .35
Bảng 4.1: Giá trị quy hoạch thực nghiệm 5 yếu tố 38
Bảng 4.2: Giá trị tối ưu các yếu tố khi A = 0,660 40
Bảng 4.3: Giá trị tối ưu các yếu tố khi A = 0,330 .40
Bảng 4.4: Giá trị tối ưu các yếu tố khi A = 0,083 . 41
Bảng 5.1: Khoảng hàm lượng thích hợp của các chất vô cơ hòa tan trong
nước nuôi thủy sản .42
Bảng 5.2: Các mẫu nước khảo sát trong thực nghiệm .43
Bảng 5.3: Đường chuẩn xác định nitrite theo phương pháp nghiên cứu .44
Bảng 5.4: Kết quả phân tích mẫu bằng phương pháp nghiên cứu .45
Bảng 5.5: Hiệu suất thu hồi .46
Bảng 5.6: Đường chuẩn xác định nitrite bằng thuốc thử Sulfanilamide .47
Bảng 5.7: Kết quả phân tích mẫu bằng thuốc thử Sulfanilamide . 48




DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Vòng tuần hoàn của nước trong tự nhiên 3
Hình 2.1: Chu trình của nitơ trong tự nhiên .12
Hình 2.2: Sự chuyển hóa giữa các dạng nitơ .13
Hình 3.1: Phổ hấp thu của dung dịch khảo sát .23
Hình 3.2: Mật độ quang A theo yếu tố thể tích dung dịch HCl 2M 24
Hình 3.3: Mật độ quang A theo yếu tố thời gian điazo hóa .25
Hình 3.4: Mật độ quang A theo thời gian ghép cặp của ion điazoni và α- naphthol 27
Hình 3.5: Sự thay đổi mật độ quang A theo thời gian .28
Hình 3.6: Mật độ quang A theo yếu tố thể tích DAP .29
Hình 3.7: Mật độ quang A theo yếu tố thể tích α – naphthol thêm vào .30
Hình 3.8: Đồ thị đường chuẩn A = f(NO2-) .31
Hình 4.1: Đồ thị tối ưu các yếu tố thực nghiệm .39
Hình 5.1: Đường chuẩn xác định nitrite bằng thuốc thử Sulfanilamide 47



Chương 1 TỔNG QUAN VỀ NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI

1.1. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC
1.1.1. Giới thiệu chung về nước

Nước là yếu tố quyết định đến sự tồn tại và phát triển của môi trường sống. Nước là một loại tài nguyên thiên nhiên quý giá và có hạn, là động lực chủ yếu chi phối mọi hoạt động dân sinh kinh tế của con người. Nước được sử dụng rộng rãi trong sản xuất nông nghiệp, thủy điện, giao thông vận tải, chăn nuôi, thuỷ sản v.v.
Nước là loại tài nguyên có thể tái tạo được và cần phải sử dụng một cách hợp lý để duy trì khả năng tái tạo của nó.

Trên hành tinh chúng ta nước tồn tại dưới những dạng khác nhau: Nước trên trái đất, ngoài đại dương, ở các sông suối, hồ ao, các hồ chứa nhân tạo, nước ngầm, trong không khí, băng tuyết và các dạng liên kết khác.
Tổng lượng nước trên trái đất vào khoảng 1.386 triệu km3 trong đó nước trong đại dương (nước mặn) vào khoảng 1.338 triệu km3 chiếm 96,5%. Nước ngọt trên trái đất chiếm tỷ lệ rất nhỏ, chỉ vào khoảng 2,5%. Và trong tổng lượng nước ngọt trên trái đất thì 68% là băng và sông băng; 30% là nước ngầm; nguồn nước mặt như nước trong các sông hồ, chỉ chiếm khoảng 93.100 km3, bằng 1/150 của 1% của tổng lượng nước trên trái đất (Bảng 1.1).
Nước trên trái đất tồn tại trong một khoảng không gian gọi là thuỷ quyển. Nước vận động trong thuỷ quyển qua những con đường vô cùng phức tạp cấu tạo thành vòng tuần hoàn nước còn gọi là chu trình thuỷ văn. Vòng tuần hoàn nước không có điểm bắt đầu nhưng chúng ta có thể bắt đầu từ các đại dương. Nước bốc hơi từ các đại dương và lục địa trở thành một bộ phận của khí quyển. Hơi nước được vận chuyển vào bầu không khí, bốc lên cao cho đến khi chúng ngưng tụ và rơi trở lại mặt đất hoặc mặt biển.