Luận Văn Nghiên cứu xác định hàm lượng (Cr2O7)2- trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UVVIS

Khóa luận tốt nghiệp năm 2012
Đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng (Cr2O7)2- trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UVVIS với thuốc thử điphenylcacbazit


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG I: TỒNG QUAN 3
1.1. Vai trò của nước sạch và tình trạng ô nhiễm nguồn nước 3
1.1.1. Tài nguyên nước trên thế giới 3
1.1.2. Tài nguyên nước ở Việt Nam . 3
1.1.3. Sự ô nhiễm nguồn nước . 4
1.1.3.1. Khái niệm ô nhiễm . 4
1.1.3.2. Nguồn gốc của sự ô nhiễm nước . 4
1.1.3.3. Tác hại của sự ô nhiễm nguồn nước 5
1.1.3.4. Nước bị ô nhiễm kim loại nặng . 5
1.2. Đại cương về Crôm 6
1.2.1. Nguồn gốc, đặc điểm và cấu tạo . 6
1.2.2. Tính chất hóa học của Crôm 6
1.2.3. Các hợp chất quan trọng của Crôm . 7
1.2.3.1. Hợp chất Cr(II) . 7
1.2.3.2. Hợp chất Cr(III) 7
1.2.3.3. Hợp chất Cr(VI) 9
1.2.4. Độc tính của Crôm 10
1.3. Tiêu chuẩn về hàm lượng Crôm trong nước . 11
1.4. Các phương pháp xác định Crôm . 12
1.4.1. Phương pháp phân tích khối lượng 12
1.4.2. Phương pháp phân tích thể tích . 12
1.4.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử . 12
1.4.4. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) 14
1.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS . 15
1.5.1. Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS . 15
1.5.2. Cơ sở của phương pháp phân tích quang phổ . 15
1.5.2.1. Định luật Bouguer- lambert . 15
1.5.2.2. Định luật Lambert – Beer 16
1.5.3. Các điều kiện tối ưu của một phép đo quang 17
1.5.3.1. Sự đơn sắc của bức xạ điện từ . 17
1.5.3.2. Bước sóng tối ưu – bước sóng cực đại λ max 17
1.5.3.3. Khoảng tuyến tính của định luật Lambert – Beer 17
1.5.3.4. Các yếu tố khác . 18
1.5.4. Sơ đồ máy đo quang UV-VIS 18
1.5.5. Các phương pháp phân tích định lượng 18
1.5.5.1. Phương pháp đường chuẩn 18
1.5.5.2. Phương pháp thêm 19
1.5.6. Ưu điểm và một số ứng dụng của phương pháp UV – VIS: 19
1.6. Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vêt ion kim loại nặng . 20
1.6.1. Phương pháp cộng kết 20
1.6.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng . 21
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU . 22
2.1. Nội dung nghiên cứu 22
2.2. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 22
2.2.1. Dụng cụ và thiết bị . 22
2.2.2. Hóa chất sử dụng . 23
2.3. Cách pha các loại dung dịch . 23
2.4. Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện tối ưu phân tích Cr2O72-bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS . 24
2.4.1. Chọn thuốc thử thích hợp . 24
2.4.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của pH đến quá trình xác định Cr2O72- . 26
2.4.3. Khảo sát độ bền màu của phức giữa Cr2O72-với thuốc thử theo thời gian . 26
2.4.4. Khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ 26
2.4.5. Khảo sát ảnh hưởng của PO43- 27
2.4.6. Khảo sát ảnh hưởng của Ni2+ . 27
2.4.7. Phương pháp loại trừ các yếu tố ảnh hưởng . 28
2.4.8. Khảo sát giới hạn phát hiện của Cr2O72- . 28
2.4.9. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính 28
2.4.10. Lập đường chuẩn xác định Cr2O72- . 28
2.5. Xây dựng đường chuẩn . 28
2.6. Chuẩn bị mẫu giả 29
2.7. Đánh giá hiệu suất thu hồi 29
2.8. Đánh giá sai số thống kê của phương pháp . 29
2.9. Qui trình phân tích 31
2.10. Phân tích mẫu thực tế 31
2.10.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 32
2.10.1.1. Địa điểm lấy mẫu 32
2.10.1.2. Chuẩn bị dung dịch phân tích 33
2.10.2. Phân tích mẫu 33
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 34
3.1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định Cr2O72-bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS 34
3.1.1. Khảo sát bước sóng tối ưu 34
3.1.2. Kết quả khảo sát sự ảnh hưởng của pH đến quá trình xác định Cr2O72- . 34
3.1.3. Kết quả khảo sát độ bền màu của phức theo thời gian 35
3.1.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+đến quá trình xác định Cr2O72- . 36
3.1.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của PO4 3-đến quá trình xác định Cr2O72- . 37
3.1.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Ni2+đến quá trình xác định Cr2O72- . 38
3.1.7. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thể tích H2SO4 . 39
3.2. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện của Cr2O72- 39
3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính . 40
3.4. Kết quả xây dựng đường chuẩn . 40
3.5. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp . 41
3.6. Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp . 42
3.7. Qui trình phân tích xác định hàm lượng Cr2O7 2- trong một số mẫu nước . 42
3.8. Kết quả phân tích mẫu thực tế . 44
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 45
1. Kết luận . 45
2. Kiến nghị . 45
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 46


MỞ ĐẦU
Ngày nay, cùng với sự phát triển kinh tế, khoa học kĩ thuật, cuộc sống của
con người được nâng cao, nhu cầu về nước ngày càng nhiều, nhưng sự ô nhiễm môi
trường nước xảy ra ngày một nghiêm trọng hơn. Trong đó phải kể đến sự ô nhiễm
của các kim loại nặng trong nước, đang là vấn đề được cả thế giới quan tâm.
Các nguồn gây ô nhiễm nước chính là do các hoạt động của con người gây
nên. Một trong những nguồn gây ô nhiễm nước đó là từ các khu công nghiệp như
ngành luyện kim, thuộc da, chế biến lâm, hải sản, hay trong nông nghiệp từ việc
sử dụng các loại thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, sự đào thải của động, thực vật
Vì vậy vấn đề nghiên cứu tìm kiếm công nghệ, phương pháp để ngăn chặn và
xử lý sự ô nhiễm môi trường đang diễn ra mạnh mẽ và tích cực, đặc biệt với các
chất gây độc ở hàm lượng nhỏ trong nước.
Trong nước có rất nhiều các kim loại nặng, chúng thường gây ô nhiễm, gây
độc hại ở hàm lượng nhỏ. Chính vì vậy muốn xử lý sự ô nhiễm đó cần kiểm soát,
định lượng từng kim loại có trong nước bằng những phương pháp tách loại và phân
tích.
Crôm là nguyên tố giữ vai trò quan trọng đối với sự sống. Nồng độ thấp nó là
chất dinh dưỡng vi lượng cơ bản đối với con người và động vật, nhưng ở nồng độ
cao và đặc biệt Crôm ở dạng Crômat là một trong các tác nhân gây bệnh ung thư.
Trong tự nhiên Crôm tồn tại chủ yếu ở dạng hợp chất có các mức oxi hóa Cr
3+
và
Cr
6+
, độc tính của chúng rất cao dù ở hàm lượng nhỏ.
Chính vì những lý do trên, chúng tôi đã chọn đề tài: “ Nghiên cứu xác định
hàm lượng Cr2O7
2-trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UVVIS với thuốc thử điphenylcacbazit”.
2
 Mục tiêu của đề tài:
- Nghiên cứu xác định hàm lượng Cr2O7
2-trong nước bằng phương pháp quang phổ
hấp thụ phân tử UV-VIS.
- Phân tích xác định hàm lượng Cr2O7
2-trong một số mẫu nước trên địa bàn thành
phố Đà Nẵng.
 Nội dung nghiên cứu:
- Nghiên cứu tìm điều kiện thích hợp để xác định hàm lượng Cr2O7
2-trong nước
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ UV-VIS
- Áp dụng để phân tích xác định hàm lượng Cr2O7
2-trong một số mẫu nước trên địa
bàn thành phố Đà Nẵng.
3
CHƯƠNG I: TỒNG QUAN
1.1. Vai trò của nước sạch và tình trạng ô nhiễm nguồn nước
1.1.1. Tài nguyên nước trên thế giới [5]
Theo các tài liệu thống kê gần đây của một số tổ chức quốc tế ( UNDP, FAO,
WB ) nước chiếm 3/4 bề mặt Trái Đất với lượng khoảng 1,44.10
9
tỉ m
3
. Trong đó
chỉ có 2,5% là nước ngọt, còn 97,5% là nước mặn. Trong 2,5% nước ngọt trên Trái
Đất thì có 97% nước ở thể băng, 20% ở dạng nước ngầm khó khai thác, chỉ còn 1%
ở dạng bề mặt. Thực tế nước có thể sử dụng được chiếm khoảng 0,31%.
Mặc dù lượng nước của cả thế giới là 1,44.10
9
tỉ m
3
, nhưng nước phân bố
không đồng đều trên Trái Đất. Chẳng hạn, ở sa mạc lượng mưa trung bình là dưới
100mm/năm, trong khi ở vùng nhiệt đới lượng mưa có thể đạt tới 5.000mm/năm. Vì
vậy, có nhiều nơi thiếu nước, bị hạn hán. Ngược lại có nhều vùng thường bị mưa
gây ngập lụt hằng năm.
Lượng nước ngột do con người sử dụng thường có nguồn gốc từ nước mưa.
Nước ngọt dùng cho sinh hoạt chiếm 8%, cho công nghiệp chiếm 23% và cho hoạt
động nông nghiệp chiếm 63%.[7]
Tiêu dùng nước ngọt trên phạm vi toàn cầu đã tăng gấp 6 lần trong giai đoạn
1990-1995, lớn hơn gấp 2 lần tỉ lệ tăng dân số. Có khoảng 1/3 dân số trên thế giới
đang sống ở những vùng thiếu nước, nơi mà nhu cầu sử dụng nước cao hơn 10%
nguồn nước có thể tái tạo được.
Theo thống kê và dự đoán có khoảng 20% dân số trên thế giới sẽ không có
nước sạch để uống và khoảng 50% dân số không đủ điều kiện vệ sinh. Vì vậy, vấn
đề khai thác và làm sạch nước để đáp ứng trong các lĩnh vực là điều quan tâm của
cả thế giới.
1.1.2. Tài nguyên nước ở Việt Nam
Việt Nam là quốc gia nằm trong vành đai khí hậu nhiệt đới gió mùa nên có
tài nguyên nước dồi dào so với các nước trên thế giới, lượng mưa trung bình khoảng
2000mm/năm, gấp 2,6 lần lượng mưa trung bình ở các vùng lục địa khác trên thế
giới. Thêm vào đó, hàng năm lãnh thổ Việt Nam nhận thêm lưu lượng nước từ nam


TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Phạm Thị Hà, Bài giảng các phương pháp phân tích quang học, Đại học Sư
phạm Đà Nẵng, năm 2008.
[2] Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung, Trần Tứ Hiếu (1986), Phân tích nước, Nhà
xuất bản Khoa học và Kỹ thuật.
[3] Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà
xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, năm 2002.
[4] Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc, Thuốc thử hữu cơ, Nhà xuất bản Khoa học và
Kỹ thuật Hà Nội, năm 2002.
[5] Đặng Ngọc Định (2006), luận văn thạc sĩ khoa học: Xác định lượng vết Cr(VI)
và Cr(III) bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp quang phổ, ĐHKHTN –
ĐHQG Hà Nội.
[6] Nguyễn Bá Can (1962), Phòng bệnh hóa chất, NXB y học.
[7] Nguyễn Hữu Danh (2001), Tìm hiểu trái đất và loài người, NXB GD.
[8] Phan Nguyên Hồng (2001), Hỏi đáp về môi trường sinh thái, NXB GD.
[9] Phạm Luận (1987), Sổ tay pha chế dung dịch, NXB KHKT – Hà Nội.
[10] Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ, NXB GD.
[11] Tạ Thị Thảo (2005), Bài giảng chuyên đề thống kê trong hóa phân tích, ĐH
KHTN – ĐH Quốc gia Hà Nội.
[12] Tiêu chuẩn Việt Nam: TCVN 5945-2005, TCVN 5994:1995, TCVN
5999:1995, TCVN 7939:2008.