NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT PHENOL TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG - ĐẦU DÒ ĐIỆN HÓA NGUYỄN THANH BÌNH MINH Trang nhan đề Lời cảm ơn Danh mục Lời nói đầu Phần tổng quan: Phần thực nghiệm: Phần kết luận: Tài liệu tham khảo Phụ lục DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Tính chất vật lí của một vài hợp chất Phenol. Bảng 1.2: Giá trị giới hạn cho phép của tổng nồng độ Phenol và dẫn xuất Bảng 2.1: Giá trị nồng độ đúng của các hợp chất Phenol chuẩn . Bảng 2.2: Thành phần các pha động được khảo sát. Bảng 2.3: Tỉ lệ các pha động khảo sát Bảng 2.4: Độ phân giải Rs với các pha động khác nhau. Bảng 2.5: Kết quả khảo sát tốc độ dòng trên Resorcinol nồng độ 1 mg/l. Bảng 2.6: Kết quả khảo sát khoảng thế áp đến diện tích của các hợp chất Phenol ở nồng độ 1 mg/l. Bảng 2.7: Vị trí và thời gian lưu của các hợp chất Phenol trên sắc kí đồ. Bảng 2.8: Độ lặp lại kết quả phân tích ở hai nồng độ là 0.1 àg/ml và 0.5 àg/ml. Bảng 2.9: Số liệu diện tích và nồng độ quá trình dựng đường chuẩn của hỗn hợp gồm 6 hợp chất Phenol và dẫn xuất: Resorcinol, Pyrocatechol, Phenol, Paranitrophenol, 2-Clorophenol, Ortonitrophenol. Bảng 2.10: Kết quả khoảng tuyến tính và phương trình hồi quy tuyến tính của các hợp chất Phenol. Bảng 2.11: Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các hợp chất phenol. Bảng 2.12: Hiệu suất thu hồi của các mẫu tự tạo có pH khác nhau. Bảng 2.13: Hiệu suất thu hồi của mẫu tự tạo với các dung môi rửa giải khác nhau Bảng 2.14: Kết quả khảo sát hiệu suất chiết theo thể tích dung môi rửa giải. Bảng 2.15: Hiệu suất thu hồi với mẫu tự tạo có nồng độ khác nhau. Bảng 2.16: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của dung dịch Na2SO3 10 % lên hiệu suất chiết các hợp chất Phenol. Bảng 2.17: Hiệu suất thu hồi các hợp chất Phenol khi mẫu thật là nước sinh hoạt. Bảng 2.18: Hiệu suất thu hồi các hợp chất Phenol khi mẫu thật là nước sông Sài Gòn. 4 Bảng 2.19: Hiệu suất thu hồi các hợp chất Phenol khi mẫu thật là nước sông Đồng Nai Bảng 2.20: Kết quả hiệu suất chiết các hợp chất Phenol theo dung môi rửa tạp. Bảng 2.21: Kết quả phân tích mẫu nước sông Chợ Đệm. Bảng 2.22: Hiệu suất thu hồi các hợp chất Phenol khi mẫu thật là nước sông Chợ Đệm. Bảng 2.23: Kết quả phân tích mẫu nước thải KCN Lê Minh Xuân bằng phương pháp thêm chuẩn. Bảng 2.24: Kết quả phân tích mẫu nước thải KCN Lê Minh Xuân bằng phương pháp thêm chuẩn. Bảng 2.25: Hiệu suất thu hồi của các hợp chất Phenol trong nước thải KCN Lê Minh Xuân bằng phương pháp thêm chuẩn. Bảng 2.26: Kết quả phân tích mẫu nước thải KCN Biên Hoà II bằng phương pháp thêm chuẩn. Bảng 2.27: Hiệu suất thu hồi của các hợp chất Phenol khi mẫu thật là nước thải KCN Biên Hoà II. 5 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Hệ thống vòng Loop tiêm mẫu. Hình 1.2: Cấu tạo của pha tĩnh dùng trong cột pha đảo. Hình 1.3: Phản ứng của Phenol trên điện cực chỉ thị Glassy carbon. Hình 2.1: Sắc kí đồ các hợp chất Phenol ở nồng độ 1 mg/l. Hình 2.2: Sắc kí đồ các hợp chất Phenol ở nồng độ 1 mg/l. Hình 2.3: Sắc kí đồ các hợp chất Phenol ở nồng độ 1 mg/l. Hình 2.4: Sắc kí đồ các hợp chất Phenol ở nồng độ 1 mg/l. Hình 2.5: Sắc kí đồ các hợp chất Phenol ở nồng độ 1 mg/l. Hình 2.6: Sắc kí đồ các hợp chất Phenol ở nồng độ 1 mg/l. Hình 2.7: Sắc ký đồ của dung dịch 11 chất phenol nồng độ 0.1 mg/l. Hình 2.8: Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của tốc độ dòng lên thời gian lưu của mũi Resorcinol nồng độ 1 mg/l. Hình 2.9: Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của tốc độ dòng lên bề rộng đáy của mũi Resorcinol nồng độ 1 mg/l. Hình 2.10: Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của thế áp đến diện tích mũi của các hợp chất Phenol ở nồng độ 1 mg/l. Hình 2.11: Sắc kí đồ của hỗn hợp gồm 6 hợp chất Phenol và dẫn xuất ở nồng độ 0.1 àg/ml. Hình 2.12: Các biểu đồ đường chuẩn của 6 hợp chất Phenol: Resorcinol, Pyrocatechol, Phenol, Paranitrophenol, 2- Clorophenol,Ortonitrophenol. Hình 2.13: Sơ đồ các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn. Hình 2.14: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi theo pH của mẫu Hình 2.15: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi theo loại dung môi rửa giải Hình 2.16: Hiệu suất chiết trung bình của các hợp chất Phenol theo thể tích dung môi rửa giải. Hình 2.17: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi theo nồng độ mẫu tự tạo. 6 Hình 2.18: Sơ đồ quá trình xử lí mẫu và tối ưu hóa qui trình chiết SPE của các hợp chất Phenol Hình 2.19: Sắc kí đồ của mẫu nước sinh hoạt. Hình 2.20: Sắc kí đồ của mẫu nước sông Sài Gòn. Hình 2.21: Sắc kí đồ của mẫu nước sông Đồng Nai. Hình 2.22: Sắc kí đồ mẫu nước sông Chợ Đệm khi không thêm chuẩn các hợp chất Phenol. Hình 2.23: Sắc kí đồ mẫu nước sông Chợ Đệm khi có thêm chuẩn các hợp chất Phenol. Hình 2.24: Sắc kí đồ mẫu nước sông Chợ Đệm khi không thêm chuẩn các hợp chất Phenol. Dung môi rửa tạp là 5 ml Nước cất 2 lần. Hình 2.25: Sắc kí đồ mẫu nước sông Chợ Đệm khi không thêm chuẩn các hợp chất Phenol. Dung môi rửa tạp là 5 ml hỗn hợp dung môi Nước cất 2 lần: Methanol ( 95: 5, v: v ). Hình 2.26: Sắc kí đồ mẫu nước sông Chợ Đệm khi không thêm chuẩn các hợp chất Phenol. Dung môi rửa tạp là 5 ml hỗn hợp dung môi Nước cất 2 lần: Methanol ( 90: 10, v: v ). Hình 2.27: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi theo loại dung môi rửa tạp Hình 2.28: Sắc kí đồ của mẫu nước thải KCN Lê Minh Xuân. Hình 2.29: Sắc kí đồ mẫu nước thải KCN Lê Minh Xuân khi có thêm chuẩn các hợp chất Phenol. Hình 2.30: Sắc kí đồ của mẫu nước thải KCN Biên Hoà II. Hình 2.31: Sắc kí đồ mẫu nước thải KCN Biên Hoà II khi có thêm chuẩn các hợp chất Phenol.
