Luận Văn Nghiên cứu tổng hợp keo polyphenol - urotropin từ polyphenol nhóm Tannin của vỏ keo lá tràm

Khóa luận tốt nghiệp năm 2012
Đề tài: Nghiên cứu tổng hợp keo polyphenol - urotropin từ polyphenol nhóm Tannin của vỏ keo lá tràm


MỤC LỤC
Trang
Trang nhiệm vụ khóa luận tốt nghiệp
Lời cảm ơn .
Danh mục các bảng
Danh mục các hình vẽ, đồ thị
MỞ ĐẦU 1
1. Lí do chọn đề tài 1
2. Mục đích nghiên cứu . 2
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu . Error! Bookmark not defined.
4. Phương pháp nghiên cứu . Error! Bookmark not defined.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài Error! Bookmark not defined.
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT . 3
1.1. Tổng quan về keo lá tràm . Error! Bookmark not defined.3
1.1.1. Sơ lược về keo lá tràm Error! Bookmark not defined.
1.1.2. Phân loại keo lá tràm Error! Bookmark not defined.
1.1.3. Đặc điểm sinh học của keo lá tràm Error! Bookmark not defined.
1.1.4. Tình trạng phân bố ở trên thế giới và Việt Nam 4
1.1.5. Ứng dụng 4
1.2. Tổng quan về keo dán 4
1.2.1. Lịch sử tìm ra keo dán 4
1.2.2. Định nghĩa về keo dán 5
1.2.3. Các chức năng của keo dán . 5
1.2.4. Các tính chất quan trọng của keo dán 6
1.2.5. Phân loại keo dán 6
1.2.5.1. Keo có nguồn gốc tự nhiên và tổng hợp . 6
1.2.5.2. Sự phân loại theo thành phần hóa học 7
1.2.6. Keo dán gỗ . 11
1.2.7. Keo polyphenol-urotropin . 12
6
1.3. Tổng quan về polyphenol 13
1.3.1. Sơ lược về polyphenol 1Error! Bookmark not defined.
1.3.2. Phân loại polyphenol: Polyphenol được phân chia thành hai loại cơ bản
. 1Error! Bookmark not defined.
1.3.3. Tính chất cơ bản của polyphenol thực vật . 15
1.3.4. Ứng dụng của polyphenol . 16
1.3.4.1. Tạo phức với ion kim loại 16
1.3.4.2. Sử dụng làm chất chống oxi hóa . 16
1.3.4.3. Sử dụng trong y học . 17
1.3.4.4. Sử dụng trong kĩ nghệ thuộc da 17
1.3.5. Tình hình nghiên cứu và sử dụng polyphenol . 18
1.3.5.1. Trong đời sống và trong y, dược học 18
1.3.5.2. Trong công nghiệp . 18
1.4. Gỗ MDF 19
1.5. Phương pháp chụp SEM 19
1.5.1. Giới thiệu về phương pháp chụp SEM 19
1.5.2. Nguyên tắc hoạt động . 20
CHƯƠNG 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21
2.1. Nguyên liệu, hóa chất tổng hợp keo polyphenol – urotropin 21
2.1.1. Polyphenol rắn 21
2.1.2. Urotropin 21
2.1.2.1. Tính chất vật lý: . 21
2.1.2.2. Tính chất hoá học . 22
2.1.2.3. Điều chế . 22
2.1.2.4. Ứng dụng của Urotropin . 2Error! Bookmark not defined.
2.1.3. Những hóa chất khác được sử dụng: . 2Error! Bookmark not defined.
2.2. Phương pháp nghiên cứu . 2Error! Bookmark not defined.
2.2.1. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý trong bột vỏ keo lá tràm 2Error!
Bookmark not defined.
7
2.2.1.1. Xác định độ ẩm 2Error! Bookmark not defined.
2.2.1.2. Xác định hàm lượng tro 24
2.2.2. Định tính polyphenol 24
2.2.2.1. Định tính phân biệt polyphenol nhóm tanin ngưng tụ . 25
2.2.2.2. Định tính phân biệt nhóm tanin thủy phân 25
2.2.3. Tách polyphenol rắn . 25
2.2.3.1. Dụng cụ, thiết bị . 25
2.2.3.2. Quy trình tách polyphenol rắn 25
2.2.3.3. Phổ hồng ngoại của tanin . 26
2.2.4. Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố đến phản ứng tổng hợp keo polyphenol
– urotropin 28
2.2.4.1. Thiết bị, dụng cụ 28
2.2.4.2. Quy trình tổng hợp . 28
2.2.5. Nghiên cứu tính chất của keo dán polyphenol – urotropin Error!
Bookmark not defined.1
2.2.5.1. Phổ hồng ngoại (IR) của keo sản phẩm Error! Bookmark not
defined.1
2.2.5.2. Hàm lượng rắn (TDS) 31
2.2.5.3. Độ nhớt dung dịch keo . Error! Bookmark not defined.1
2.2.5.4. pH Error! Bookmark not defined.1
2.2.5.5. Tỉ trọng Error! Bookmark not defined.1
2.2.5.6. Thời gian gel hóa . Error! Bookmark not defined.2
2.2.6. Ứng dụng tạo tấm ván ép MDF của keo polyphenol – Urotropin . Error!
Bookmark not defined.2
2.2.6.1. Xác định các chỉ tiêu của tấm ép được tạo từ keo polyphenol –
urotropin . 34
2.2.6.2. Phương pháp phân tích SEM 35
2.2.6.3. Đo độ trương nở tấm MDF thành phẩm 35
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36
8
3.1. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý . 36
3.1.1. Xác định độ ẩm . 36
3.1.2. Xác định hàm lượng tro 36
3.2. Định tính polyphenol . 36
3.2.1. Định tính nhận biết polyphenol nhóm tanin ngưng tụ . 36
3.2.2. Định tính nhận biết polyphenol nhóm tanin thủy phân 37
3.3. Tách polyphenol rắn và phổ của polyphenol 37
3.4. Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố đến phản ứng tổng hợp keo polyphenol –
Urotropin . 38
3.4.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng polyphenol : khối lượng urotropin . 38
3.4.2. Ảnh hưởng của thời gian . 39
3.4.3. Ảnh hưởng của pH 40
3.4.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ 41
3.5. Nghiên cứu tính chất của keo polyphenol – urotropin 42
3.5.1. Trạng thái vật lý và phổ hồng ngoại keo . 42
3.5.2. Hàm lượng rắn (TDS) . 4Error! Bookmark not defined.
3.5.3. Độ nhớt dung dịch keo 4Error! Bookmark not defined.
3.5.4. pH. . 4Error! Bookmark not defined.
3.5.5. Tỉ trọng . 4Error! Bookmark not defined.
3.5.6. Thời gian gel hóa 4Error! Bookmark not defined.
3.6. Nghiên cứu tạo tấm MDF 44
3.6.1. Ảnh hưởng của hàm lượng keo đến độ bền uốn và độ bền kéo của tấm
MDF 44
3.6.1.1.Đo độ bền kéo vật liệu . 44
3.6.1.2. Đo độ bền uốn vật liệu 44
3.6.2. Cấu trúc tế vi của tấm MDF (chụp SEM) 46
3.6.3. Đo độ trương nở tấm MDF thành phẩm 49
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 50
1. KẾT LUẬN . 50
9
2. KIẾN NGHỊ 50
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 51


MỞ ĐẦU
1. Lí do chọn đề tài
Hiện nay, các vật liệu kết dính và chất dẻo mới có nguồn gốc từ thực vật,
thân thiện với sức khoẻ con người đang được các nhà khoa học quan tâm nghiên
cứu và áp dụng để sản xuất các vật dụng khác nhau trong cuộc sống.
Việc sử dụng các loại keo dán bắt nguồn từ các hóa chất của công nghiệp
dầu mỏ thường có giá thành đắt, gây độc hại với môi trường và dần trở nên khan
hiếm, cạn kiệt. Do vậy, xu hướng nghiên cứu tìm các chất không độc hại để thay thế
một phần hoặc toàn bộ nguyên liệu gốc dầu mỏ bằng các nguyên liệu tái tạo có
nguồn gốc thực vật là công nghệ hấp dẫn về mặt kinh tế và môi trường đang được
các nhà khoa học trên thế giới quan tâm. Một trong số đó là các hợp chất
polyphenol (tanin) được tách ra từ các loài thực vật và được sử dụng cho tổng hợp
keo polyphenol-urotropin. Không giống keo polyphenol- formaldehyde thường có
một lượng formaldehyde thoát ra trong quá trình sử dụng, keo polyphenol-urotropin
không độc cho người sử dụng, rất thích hợp để làm các vật dụng trong gia đình.
Việt Nam là một nước nhiệt đới gió mùa với hệ thực vật phong phú, trong đó có
nhiều loài thực vật có chứa hợp chất polyphenol với hàm lượng tương đối cao như
keo lá tràm, thông, . Đặc biệt, Quảng Nam - Đà Nẵng là nơi có nhiều rừng thông,
keo lá tràm, ; đây là nguồn nguyên liệu cho polyphenol rất lớn. Mặc khác các loài
cây này thường được người dân sử dụng để lấy gỗ, còn phần vỏ chứa polyphenol thì
bị bỏ đi hoặc làm củi đốt. Ngoài ra, một số nhà máy sản xuất nguyên liệu bột giấy
từ cây keo lá tràm đã thải ra một lượng vỏ rất lớn có chứa polyphenol. Do vậy, việc
nghiên cứu chiết tách polyphenol từ vỏ cây keo lá tràm để chế tạo keo polyphenolurotropin sẽ có ý nghĩa quan trọng về mặt khoa học và thực tiễn trong việc tổng hợp
một loại keo dán có giá thành rẻ, thân thiện môi trường và đáp ứng được một phần
nhu cầu sử dụng các loại keo dán cho ngành sản xuất ván gỗ ép; cũng như các
ngành có liên quan đến keo dán khác mà thực tế hiện nay chúng ta phải nhập các
loại keo dán gỗ từ nước ngoài. Đồng thời, kết quả nghiên cứu của đề tài sẽ mở thêm
13
ứng dụng của hợp chất polyphenol (tanin) được chiết tách từ nguồn nguyên liệu
thực vật phong phú và tái tạo được ở nước ta, tạo công ăn việc làm và tăng nguồn
thu nhập cho người dân.
Vì vậy, chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp keo polyphenol –
Urotropin từ polyphenol nhóm tannin của vỏ keo lá tràm” để làm luận văn tốt
nghiệp với mong muốn tìm hiểu thêm về khả năng sử dụng của các sản phẩm có sẵn
trong tự nhiên tại địa phương.
2. Mục đích nghiên cứu
- Tìm điều kiện tối ưu cho quá trình tạo ra keo dán gỗ polyphenol –Urotropin
từ polyphenol nhóm tannin của vỏ keo lá tràm.
- Ứng dụng keo dán gỗ polyphenol –Urotropin tạo gỗ ép MDF
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
- Đối tượng: Cây keo lá tràm.
- Phạm vi nghiên cứu: Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo keo
polyphenol –Urotropin; ứng dụng tạo tấm ván ép.
4. Phương pháp nghiên cứu
- Chiết tách tannin.
- Tổng hợp keo polyphenol –Urotropin.
- Xác định cấu trúc của keo bằng phổ hồng ngoại IR.
- Xác định các tính chất hóa lý của keo polyphenol –Urotropin.
- Tạo tấm ván ép MDF
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
- Ý nghĩa khoa học
+ Tìm điều kiện tối ưu cho quá trình tạo keo.
+ Tạo tấm ván ép MDF
- Ý nghĩa thực tiễn
+ Tìm hiểu các ứng dụng quan trọng của tannin.
+ Nâng cao giá trị sử dụng của cây keo lá tràm trong đời sống.
14
Hình 1.1. Keo lá tràm



CHƯƠNG I
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. Tổng quan về keo lá tràm [19, 20, 21, 22, 23]
1.1.1. Sơ lược về keo lá tràm
Keo lá tràm được phân bố tự nhiên ở miền Bắc Austraulia, ở Papua New
Guinea, và miền đông Indonesia. Nó
được trồng rải rác ở Maui, và ở những
hòn đảo trong quần đảo Hawaiian, nhằm
giải quyết vấn đề nghèo nàn thảm thực
vật, cũng như sự hiện diện cỏ dại khắp
mọi nơi. Bên cạnh đó, cây keo lá tràm
còn được trồng rộng rãi ở nhiều nơi trên thế
giới như là cây lâm nghiệp với các mục đích khác nhau và mức độ phân bố của nó
không ngừng gia tăng theo thời gian, điển hình là các quốc gia ở vùng nhiệt đới.
Trong thập kỉ 1960 – 1970, loài này nhập vào Việt Nam với tên tiếng việt là keo
lưỡi liềm, sau này người ta sử dụng rộng rãi tên gọi keo lá tràm.
1.1.2. Phân loại keo lá tràm
Một số tên thường dùng: Earpod wattle, Papuan wattle, auri, earleaf
acacia,
Tên Latin: Acacia auriculiformis
Giới: Plantae
Bộ: Fabales
Họ: Fabaceae
Chi: Acacia
Loài: A. auriculiformis
1.1.3. Đặc điểm sinh học của keo lá tràm
Keo lá tràm là dạng cây gỗ lớn, chiều cao có thể đạt tới 30 m. Loài cây này
phân cành thấp và có tán rộng.
15
Lá cây là lá giả, do lá thật bị tiêu giảm, bộ phận quang hợp là lá giả, được
biến thái từ cuống cấp một, quan sát kỹ có thể thấy dấu vết của tuyến hình chậu còn
ở cuối lá giả có hình dạng cong lưỡi liềm, kích thước lá giả rộng từ 3-4 cm, dài từ 6-13 cm, trên lá giả có khoảng 3 gân dạng song song, ở cuối lá có 1 tuyến hình chậu.
Hoa tự dạng bông đuôi sóc, tràng hoa màu vàng. Quả dạng đậu xoắn, hạt
màu đen, có rốn hạt khá dài màu vàng như màu của tràng hoa. Vỏ cây có rạn dọc,
màu nâu xám.
1.1.4. Tình trạng phân bố ở trên thế giới và Việt Nam
Trên thế giới, keo lá tràm chủ yếu phân bố ở một số đảo ở khu vực Thái Bình
Dương như Quần đảo Samoa Manu, Quần đảo Bắc Mariana, Quần đảo Hawaii Ấn
Độ Dương như Quần đảo Palau, Quần đảo Xô-lô-mông Khu vực giáp Thái Bình
Dương như Úc Malaysia, Indonesia,Trung quốc
Ở nước ta, cây lá tràm được trồng phân tán hoặc tập trung ở các vùng: Bắc
Trung Bộ, Nam Trung Bộ, Tây Nguyên, Đông Nam Bộ, Tây
Nam Bộ.
1.1.5. Ứng dụng
Keo lá tràm là loài cây thuộc họ Đậu, ở rễ có nốt sần ký sinh chứa vi khuẩn
nốt rễ có tác dụng tổng hợp đạm tự do, cải tạo môi trường đất, khối lượng vật rơi
rụng của keo lá tràm hàng năm cũng rất cao, cây keo lá tràm thường được dùng
nhiều trong cải tạo đất sản xuất lâm nghiệp. Đặc điểm sinh trưởng của loài này khá
nhanh và thích nghi rộng, nên keo lá tràm nhanh chóng trở thành loài cây được
trồng phủ xanh đất trống đồi trọc.
Loài cây này cũng được trồng như là cây cảnh, cây lấy bóng râm và trồng
trong các đồn điền để lấy gỗ ở khu vực Đông Nam Á và Sudan. Gỗ của nó có thể
dùng trong sản xuất giấy, đồ gỗ gia dụng và các công cụ.
Polyphenol tách ra từ cây này có thể dùng trong công nghiệp thuộc da. Tại
Ấn Độ, gỗ và than củi từ keo lá tràm dùn g làm nguồn nhiên liệu. Nhựa từ keo lá
tràm cũng được buôn bán ở quy mô thương mại.
1.2. Tổng quan về keo dán [9, 10, 11]



TÀI LIỆU THAM KHẢO
A. Tiếng Việt
[1] Phan Thế Anh (2008), Kỹ thuật sản xuất chất dẻo, Đại học Đà Nẵng.
[2] Hoàng Minh Châu (2002), Cơ sở hóa học phân tích, NXB Khoa học và Kỹ
thuật, Hà Nội.
[3] Trần Vĩnh Diệu và cộng sự (2007), “Nghiên cứu chế tạo tấm ép MDF trên cơ
sở sợi tre phế liệu và nhựa phenol – ure – formaldehyde”, Tạp chí hóa
học, Trang 104 – 110 .
[4] Vy Thị Hồng Giang (2009), Nghiên cứu tổng hợp keo polyphenol
formaldehyde từ nguồn polyphenol được tách từ vỏ cây keo lá tràm,
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học – chuyên ngành Hóa hữu cơ,
Đại học Đà Nẵng.
[5] Nguyễn Văn Khôi (2006), Keo dán hóa học và công nghệ, Viện Khoa học và
Công nghệ Việt Nam.
[6] Nguyễn Thị Thu Lan (2007), Bài giảng hóa học các hợp chất thiên nhiên,
Khoa Hóa, Đại học Khoa học, Đại học Huế, Lưu hành nội bộ.
[7] Dư Thị Ánh Liên (2009), Nghiên cứu chiết tách hợp chất tanin từ vỏ cây
thông Caribe và ứng dụng làm chất ức chế ăn mòn kim loại, Luận văn
tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học – chuyên ngành Hóa hữu cơ, Đại học Đà
Nẵng.
[8] Phan Kế Lộc (1973), “Danh mục những loài thực vật chứa tannin ở miền
BắcViệt Nam”, Tập san sinh vật địa học, Tập 10, Số 1, 2.
[9] Đỗ Tất Lợi (1970), Dược học và các vị thuốc Việt Nam- tập1, NXB Y học và
Thể dục thể thao.
[10] Từ Văn Mặc (2003), Phân tích hóa lý – Phương pháp phổ nghiệm nghiên
cứu cấu trúc phân tử, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
[11] Huỳnh Đại Phú (2005), Hướng dẫn thí nghiệm hóa học polyme, NXB ĐHQG
Hồ Chí Minh.
[12] Hoàng Thị San (1986), Phân loại thực vật, tập 1, NXB Giáo dục.
63
[13] Phan Tống Sơn, Trần Quốc Sơn, Đặng Như Tại (1998), Cơ sở hóa học hữu
cơ, NXB Đại học và Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội.
[14] Nguyễn Minh Thảo (1998), Hóa học các hợp chất dị vòng, NXB Giáo Dục.
[15] Trần Bích Thủy, Tống Văn Hằng, Nguyễn Vĩnh Trị (1989) , ĐHBK TpHCM,
“Nghiên cứu quá trình trích ly tannin từ vỏ đước”, Tạp chí hóa học, tập
27, số 1.
[16] PGS.TS Thái Doãn Tĩnh (2006), Cơ sở hóa học hữu cơ – tập 3, NXB Giáo
dục.
[17] PGS.TS. Thái Doãn Tĩnh (2005), Hóa học các hợp chất cao phân tử, NXB
khoa học và kỹ thuật Hà Nội.
[18] Nguyễn Quốc Tín, Phạm Lê Dũng (1985), Keo dán, NXB khoa học kĩ thuật,
Hà Nội
[19] Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý và hóa lý -tập1, NXB Khoa học và Kỹ thuật.
B. Tiếng Anh
[20] Anthony D. Covington (1997), Modern tanning chemistry, British School of
leather Technology, Nene College of Higher Education, Boughton
Green Road, Moulton Park, Northampton, UK NN2 7AL
[21] Jingge Li,1 BE(ChEng), MSCENZ (1998), “Commercial production of
tannins from radiata pine bark for wood adhesives”, Frances
Maplesden, 2 BSc(For. Hons), MNZIF, MFIEA, IPENZ Transactions,
Vol. 25, No. 1/EMCh,.
C. Trang web tham khảo
[22] http://en.wikipedia.org/wiki/Medium-density_fibreboard
[23] http://en.wikipedia.org/wiki/Tannin
[24] http://vi.wikipedia.org/wiki/K%C3%ADnh_hi%E1%BB%83n_vi_%C4%9li
%E1%BB%87n_t%E1%BB%AD_qu%C3%A9t