Thạc Sĩ Nghiên cứu thành phần hóa học dịch chiết hoa sữa tại thành phố Đồng Hới trong dung môi n-Hexan và Cl

2
MỤC LỤC
Trang
DANH MỤC . i
MỞ ĐẦU 1
1. Lí do chọn đề tài 1
2. Mục đích nghiên cứu . 1
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu . 1
4. Giả thuyết khoa học 1
5. Nhiệm vụ nghiên cứu 2
6. Các phương pháp nghiên cứu 2
7. Bố cục khóa luận . 2
NỘI DUNG . 3
Chương 1: TỔNG QUAN . 3
1.1. Giới thiệu về cây hoa sữa 3
i) Sơ lược nguồn gốc cây hoa sữa trong giới thực vật . 3
ii) Cây hoa sữa . 4
1.2. Một số nghiên cứu về thành phần hóa học của cây hoa sữa . 6
1.3. Hợp chất Ancaloit . 6
i) Khái niệm 6
ii) Thành phần nguyên tố và cấu tạo của Ancaloit 7
iii) Phân loại Ancaloit . 7
iv) Tính chất chung của Ancaloit 8
v) Sự tạo thành Ancaloit trong cây 9
vi) Thuốc thử Ancaloit . 9
1.4. Flavonoit 10
i) Đại cương về flavonoit . 10
ii) Hợp chất flavonoit có trong cây hoa sữa . 12
1.5. Phương pháp tách một số hợp chất hữu cơ có trong hoa sữa 12
i) Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 12
ii) Phương pháp chiết 13
iii) Phương pháp sắc ký . 17
iv) Sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) . 20 3
Chươ ng 2: NHỮNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM . 22
2.1. Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất 22
2.1.1. Nguyên liệu chính 22
2.1.2. Thu mẫu hoa và phương pháp xử lý . 22
2.1.3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 22
2.2. Quy trình nghiên cứu . 22
2.2.1. Tách, chiết tinh dầu 22
2.2.2. Tách, chiết bằng dung môi hữu cơ 24
2.2.3. Tách, chiết bằng dung dịch axit . 26
2.2.4. Pha thuốc thử . 27
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 28
3.1. Hàm lượng tinh dầu . 28
3.2. Thành phần trong dịch chiết nước, chiết bằng dung dịch axit 28
3.2.1. Dịch chiết nước 28
3.2.2. Dịch chiết dung dịch axit 29
3.3. Thành phần Ancaloit trong dịch chiết n-hexan 30
3.3.1. Hàm lượng . 30
3.3.2. Trạng thái vật lý . 31
3.3.3. Phản ứng với thuốc thử 31
3.4. Thành phần trong dịch chiết clorofom . 32
3.4.1. Hàm lượng . 32
3.4.2. Trạng thái vật lý . 32
3.4.3. Phản ứng với thuốc thử 33
3.5. Kết quả khảo sát điều kiện chiết Ancaloit 34
3.5.1. Kết quả lựa chọn thuốc thử . 34
3.5.2. Kết quả lựa chọn dung môi chiết 35
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 36
1. Kết luận 36
2. Kiến nghị 36
TÀI LIỆU THAM KHẢO 37
4
DANH MỤC BẢNG
Trang
Bảng 1: Các loại pha động và pha tĩnh thường được sử dụng
trong kỹ thuật sắc ký 18
Bảng 2: Tóm tắt các cấu hình sắc ký khác nhau . 19
Bảng 3: Kết quả khi thử sản phẩm chiết với thuốc thử . 34

DANH MỤC HÌNH
Hình 1: Cây hoa sữa ở thành phố Đồng Hới . 4
Hình 2: Hoa sữa . 5
Hình 3: Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước . 13
Hình 4: Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước Hoa sữa trong phòng thí nghiệm 23
Hình 5: Chiết n-hexan 25
Hình 6: Thuốc thử nhận biết Ancaloit 27
Hình 7: Kết quả thử thuốc thử của dịch nước khi chiết trong dung môi hữu cơ 28
Hình 8: Hòa tan cao etanol vào nước cất, thử thuốc thử . 29
Hình 9: Cao etanol hòa tan trong dung dịch HCl 5% . 30
Hình 10: Dịch chiết n-hexan . 31
Hình 11: Dịch chiết n-hexan với thuốc thử Wagner 31
Hình 12: Dịch chiết n-hexan với thuốc thử Mayer 32
Hình 13: Dịch chiết clorofom . 33
Hình 14: Dịch chiết clorofom phản ứng với thuốc thử Mayer 33


5







MỞ ĐẦU
1. Lí do chọn đề tài
Hoa sữa là cây khá phổ biến ở Việt Nam. Cây thường được trồng lấy bóng
mát ở nhiều địa phương. Từ xa xưa ông cha ta đã biết dùng vỏ cây hoa sữa làm
thuốc chữa bệnh. Các nghiên cứu gần đây chủ yếu là nghiên cứu về thành phần
của vỏ cây hoa sữa và cho thấy vỏ của chúng chứa Ancaloit có tác dụng dược lý.
Một bộ phận khác của cây là hoa thì lại được ít nghiên cứu đề cập đến. Hoa sữa là
loài hoa có mùi thơm nồng nên nghiên cứu xác định thành phần có trong hoa có
thể làm phong phú thêm nguồn hương liệu phục vụ công nghiệp sản xuất. Mặt
khác, ngoài vỏ cây có tác dụng dược lý thì hoa cũng có thể chứa thành phần tương
tự, xác định được thành phần đó làm phong phú thêm nguồn dược liệu phục vụ
trong y học. Ở địa bàn thành phố Đồng Hới là nơi có nhiều hoa sữa, làm nguồn
nguyên liệu phong phú phục vụ cho quá trình nghiên cứu và ứng dụng.
Việc thực hiện nghiên cứu xác định thành phần dịch chiết hoa sữa trong dung
môi n-hexan và clorofom là hướng nghiên cứu tách chiết mới các hợp chất thiên
nhiên. Vì vậy, tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu thành phần hóa học dịch chiết hoa
sữa tại thành phố Đồng Hới trong dung môi n-Hexan và Clorofom”.
2. Mục đích nghiên cứu
- Xác định thành phần hoá học các hợp chất trong dịch chiết hoa sữa bằng
dung môi n-Hexan và Clorofom.
- Xây dựng qui trình chiết tách Ancaloit trong hoa sữa.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
- Cây hoa sữa, được chọn một cách ngẫu nhiên trên địa bàn thành phố Đồng Hới.
- Hoa của cây hoa sữa lấy trong khoảng thời gian tháng 11/2014 - 01/2015.
4. Giả thuyết khoa học - Hoa sữa là cây thuộc họ trúc đào, là cây có hàm lượng Ancaloit lớn trong tự
nhiên. Theo các nghiên cứu trước đây cho thấy thành phần vỏ cây chứa Ancaloit, mà
trong thực vật Ancaloit không chỉ tập trung ở một bộ phận mà phân bố ở nhiều bộ
phân khác của cây. Hoa của cây hoa sữa có thể chứa thành phần Ancaloit.
- Hoa sữa đã được sử dụng nhiều trong y dược, vì vậy nó có hợp chất có tác
dụng dược lý.
- Đề tài này xác định thành phần có trong dịch chiết hoa sữa để biết rõ những
hợp chất có trong dịch chiết n-Hexan và Clorofom.
5. Nhiệm vụ nghiên cứu
- Xây dựng hệ thống lý thuyết về tách chiết các hợp chất trong các dung môi
làm cơ sở cho thực nghiệm.
- Tìm hiểu đối tượng cần nghiên cứu là hoa sữa.
- Lập kế hoạch, quy trình nghiên cứu thành phần dịch chiết hoa sữa trong
dung môi n-hexan và clorofom.
- Tổ chức thực hiện kiểm chứng lại giả thuyết đã nêu.
6. Các phương pháp nghiên cứu
- Nghiên cứu lý thuyết
- Các phương pháp nghiên cứu thực nghiệm:
+ Phương pháp chọn mẫu
+ Chiết bằng các dung môi n-hexan và clorofom
+ Xác định thành phần các hợp chất trong dịch chiết từ vỏ hoa sữa
trong dung môi chiết bằng phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ GC-MS.
7. Bố cục khóa luận
Đề tài có cấu trúc gồm có 3 phần:
- Phần mở đầu
- Phần nội dung
+ Chương 1: Tổng quan
+ Chương 2: Những nghiên cứu thực nghiệm
+ Chương 3: Kết quả nghiên cứu và thảo luận
- Phần kết luận và kiến nghị