Thạc Sĩ Nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại nặng với thuốc thử hữu cơ bằng phương pháp trắc quang

MỞ ĐẦU

Ngày nay cùng với sự phát triển mạnh mẽ của kinh tế, khoa học kĩ thuật và công nghệ, đời sống vật chất của con người ngày càng được nâng cao thì ngược lại, môi trường sống càng trở nên ô nhiễm. Chính vì vậy mà nghiên cứu về ô nhiễm môi trường và các biện pháp bảo vệ môi trường là một việc làm rất cần thiết.
Ô nhiễm môi trường ảnh hưởng đến sức khỏe con người từ các nguồn: khí thải, nước thải, các chất thải rắn . Trong các loại ô nhiễm đó thì ô nhiễm kim loại nặng trong nước đóng một vai trò đáng kể. Chính vì vậy việc xác định hàm lượng kim lọai nặng trong nước để từ đó tìm biện pháp hạn chế sự ô nhiễm là rất cần thiết.
Để xác định hàm lượng kim loại trong nước có nhiều phương pháp khác nhau như: trắc quang, chiết trắc quang, phổ hấp thụ nguyên tử, cực phổ Von-Ampe hoà tan . Một trong những phương pháp phân tích dùng để xác định kim loại ở nồng độ thấp là phương pháp trắc quang, một phương pháp được sử dụng nhiều vì phương pháp này tuy chưa phải hoàn toàn ưu việt nhưng xét về nhiều mặt có những ưu điểm nổi bật như: có độ lặp lại cao, độ chính xác và độ nhạy đạt yêu cầu của phép phân tích. Mặt khác, phương pháp này với các phương tiện máy móc không quá đắt, dễ bảo quản và sử dụng, cho giá thành phân tích rẻ, phù hợp yêu cầu cũng như điều kiện của các phòng thí nghiệm trong nước hiện nay.
Xuất phát từ những vấn đề trên, luận văn này với mục tiêu xác định hàm lượng mangan và sắt trong nước sinh hoạt bằng phương pháp trắc quang với giá thành rẻ, tiện lợi, dễ thực hiện trong các phòng thí nghiệm nhằm đóng góp, làm phong phú thêm những công trình nghiên cứu trong lĩnh vực xác định vi lượng mangan, sắt trên cả hai phương diện nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn.
Từ những lí do trên chúng tôi chọn đề tài:
“ Nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại nặng với thuốc thử hữu cơ bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng phân tích đánh giá môi trường”
Trong khuôn khổ một luận văn thạc sĩ hóa học, những nhiệm vụ cơ bản được đặt ra cho đề tài này là:
1- Nghiên cứu một cách có hệ thống sự tạo phức trong các hệ Mn(II)-PAR; Fe(III)-H2SS- (axit sunfosalixilic) như: các điều kiện tạo phức tối ưu, thành phần phức, khoảng nồng độ tuân theo theo định luật Bia.
2- Xác định hàm lượng Mn(II) trong một số mẫu nước giếng khoan bằng phương pháp phân tích trắc quang.
3- Ứng dụng của phức đã nghiên cứu để xác định hàm lượng của Fe(III)
trong nước giếng khoan bằng phương pháp phân tích trắc quang.
Do điều kiện thực nghiệm và thời gian có hạn, mặc dù có nhiều cố gắng, song luận văn không tránh khỏi những thiếu sót, rất mong được sự đóng góp của quý thầy cô cùng các bạn đồng nghiệp.

MỤC LỤC
Trang
Bảng danh mục các bảng biểu . 1
Bảng danh mục các hình vẽ . 3
Mở đầu . 4
Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU THAM KHẢO 6
1.1. Mangan và hợp chất của Mangan . 6
1.1.1. Mangan . 6
1.1.2. Các hợp chất của mangan . 6
1.1.3. Ứng dụng của Mangan . 9
1.1.4. Sự xuất hiện của Mangan và khả năng gây ô nhiễm của mangan trong
nước ngầm . 9
1.2. sắt và hợp chất của sắt 10
1.2.1. Sắt . 10
1.2.2. Một số hợp chất của sắt 12
1.2.3. Vai trò của sắt đối với cơ thể con người 16
1.3. Thuốc thử PAR và các tham số định lượng của thuốc thử PAR . 17
1.4. Axit sunfosalixilic 19
1.4.1. Đặc điểm của thuốc thử H3SS . 19
1.4.2. Ứng dụng của thuốc thử H3SS để xác định các nguyên tố . 21
1.5. Các phương pháp xác định Mn(II) và Fe(III) 22
1.5.1. Xác định Mn(II) bằng phương pháp trắc quang 22
1.5.2. Các phương pháp xác định sắt . 27
1.6. Các phương pháp xác định thành phần của phức . 35
1.6.1. Phương pháp tỷ số mol . 35

1.6.2. Phương pháp hệ đồng phân tử gam . 36
1.6.3. Phương pháp Staric – Bacbanel . 36
1.7. Các bước phân tích phức màu trong phân tích trắc quang 38
1.7.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức . 38
1.7.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối ưu 39
1.7.3. Xác định thành phần của phức . 40
1.7.4. Khảo sát khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia 40
Chương 2: ĐỐI TưỢNG, PHưƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KĨ THUẬT THỰC NGHIỆM . 41
2.1. Đối tượng nghiên cứu . 41
2.2. Phương pháp nghiên cứu 41
2.2.1. Nghiên cứu sự tạo phức giữa Mn(II) với PAR bằng phương pháp trắc quang 41
2.2.2. Xác định hàm lượng Mn(II) trong nước dựa vào màu của ion MnO4- 41
2.2.3. Xác định hàm lượng Fe(III) trong nước bằng thuốc thử axit sunfosalixilic 41
2.3. Kỹ thuật thực nghiệm . 42
2.3.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị nghiên cứu . 42
2.3.2. Cách tiến hành thực nghiệm . 44
2.3.3. Xử lý kết quả thực nghiệm . 45
2.3.4. Cách lấy mẫu, xử lý mẫu 45
Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 47
3.1. Nghiên cứu sự tạo phức của Mn(II) với thuốc thử PAR . 47
3.1.1. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Mn(II) – PAR . 47
3.1.2. Xác định thành phần của phức 51
3.1.3. Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia của phức 57
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion gây cản 59
3.2. Xác định Mn(II) bằng phương pháp trắc quang dựa vào màu của ion MnO4 60
3.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu . 60

3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của ion lạ đối với màu của dung dịch MnO4- 64
3.2.3. Xác định hàm lượng Mn(II) trong nước giếng khoan 66
3.2.4. Đánh giá sự chính xác của phương pháp và giới hạn phát hiện của máy đo quang. 71
3.3. Nghiên cứu sự tạo phức của Fe(III) với H2SS- trong vùng kiềm (pH = 8
– 11,5) và xác định hàm lượng Fe(III) trong nước giếng khoan 73
3.3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu . 73
3.3.2. Khoảng nồng độ của Fe3+ tuân theo định luật Bia . 77
3.3.3. Xác định hàm lượng Fe(III) trong nước giếng khoan 78
3.3.4. Đánh giá sự chính xác của phương pháp và giới hạn phát hiện của máy đo quang. 84

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 86
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 88
LÝ LỊCH KHOA HỌC 91