Thạc Sĩ Nghiên cứu quy trình xác định nhanh peroxid trong dầu ăn và thực phẩm chế biến

Lời mở đầu

Xin chân thành gửi lời cảm ơn đến T.S Nguyễn Thị Thanh Mai, trưởng bộ môn hóa
phân tích ĐH KHTN TP HCM, đã tận tâm hướng dẫn tôi trong quá trình thực hiện đề
tài này.
Cảm ơn phòng thí nghiệm thuộc bộ môn hóa phân tích trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên
TP HCM đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian thực hiện đề tài tại
đây. Không có sự giúp đỡ quý báu đó tôi đã không thể hoàn thành được đề tài này

MỤC LỤC

TRANG PHỤ BÌA 1
MỤC LỤC 2
DANH MỤC BẢNG 8
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ 9
MỞ ĐẦU 10
Chương 1 – TỔNG QUAN 11
1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ DẦU MỠ 12
1.1. Về mặt hóa học 12
1.2. Về mặt sinh học 12
1.3. Trạng thái vật lý 13
1.4. Chức năng chính của dầu mỡ trong cơ thể 15
1.5. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu, mỡ 16
2. SỰ OXY HÓA CỦA DẦU MỠ 16
2.1. Các chỉ tiêu thông dụng đánh giá mức độ oxy hóa của dầu mỡ và mỡ 17
2.1.1. Các chỉ tiêu dự đoán 17
2.1.1.1. Phương pháp oxy hoạt tính - AOM (Active Oxygen Method) 17
2.1.1.2. Chỉ số ổn định oxy hóa - OSI (Oxidative Stability Index) 17
2.1.1.3. Chỉ số iod 18
2.1.1.4. Chỉ tiêu bom oxy - Oxygen Bomb Test 18
2.1.2. Các chỉ tiêu chỉ thị 18
2.1.2.1. Chỉ số peroxid - Peroxide Value (PV) 18
2.1.2.2. Chỉ tiêu TBA - TBA test 19
2.1.2.3. Chỉ số anisidin – anisidine value 19
2.1.2.4. Chỉ số hexanal - hexanal value 20
2.1.2.5. Chỉ tiêu tổng hàm lượng bay hơi - headspace profile 20
2.1.2.6. Acid béo tự do - free fatty acid (FFA) 20
2.2. Cơ chế và các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa dầu mỡ 21
2.3. Cơ chế của quá trình tự oxy hóa 22
2.4. Sự hình thành 1O2 và cơ chế oxy hóa cảm quang của dầu mỡ 25
2.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tự oxy hóa của dầu mỡ 26
2.5.1. Thành phần acid béo của dầu mỡ 27
2.5.2. Quá trình sản xuất 27
2.5.3. Nhiệt độ và ánh sáng 28
2.5.4. Oxy 28
2.5.5. Thành phần vi lượng 28
2.5.6. Acid béo tự do, mono và diacylglycerol 28
2.5.7. Kim loại 29
2.5.8. Phospholipid 30
2.5.9. Chlorophyl 31
2.5.10. Các hợp chất bị oxy hóa nhiệt 31
2.5.11. Chất chống oxy hóa 31
2.6. Ý nghĩa sinh, y học của quá trình oxy hóa 32
3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXID 33
3.1. Phương pháp chuẩn độ bằng iod - phương pháp AOCS Cd 8-53 33
3.1.1. Nguyên tắc 33
3.1.2. Nhược điểm của phương pháp 34
3.2. Phương pháp tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN- 34
3.2.1. Nguyên tắc 34
3.2.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp 34
3.3. Phương pháp tạo phức màu Fe3+ với xylenol cam (XO) 35
3.3.1. Nguyên tắc 35
3.3.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp 35
3.4. Phương pháp đề nghị: Tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN- sử dụng phương pháp
ghép cặp ion 36
3.4.1. Mục tiêu của đề tài 36
3.4.2. Cách lựa chọn thuốc thử 36
3.4.3. Phương pháp tạo phức màu giữa Fe3+ với SCN- sử dụng phương pháp
ghép cặp ion 36
THỰC NGHỆM 39
PHẦN 1: CẢI TIẾN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH PEROXID BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC
QUANG CÓ GHÉP CẶP ION 40
4. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 41
4.1. Hóa chất 41
4.2. Dụng cụ 41
5. QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 41
5.1. Chuẩn bị hóa chất 41
5.2. Xác định peroxid bằng phương pháp trắc quang cải tiến 42
5.2.1. Nguyên tắc 42
5.2.2. Quy trình phân tích 42
5.3. Khảo sát các điều kiện tối ưu 43
5.3.1. Khảo sát dung môi chiết 43
5.3.2. Khảo sát bước sóng hấp thu cực đại của phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 45
5.3.3. Khảo sát nồng độ thuốc thử SCN- 46
5.3.4. Khảo sát nồng độ CTMA 47
5.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của pH 47
5.3.6. Khảo sát thời gian lắc trong quá trình chiết. 48
5.3.7. Khảo sát ảnh hưởng thời gian ổn định màu. 49
5.4. Khoảng tuyến tính, dựng đường chuẩn 50
5.5. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng 52
5.6. Hiệu suất thu hồi 53
5.7. Cách qui đổi sang chỉ số peroxid. 54
5.7.1. Công thức xác định chỉ số peroxid theo phương pháp trắc quang 55
5.7.2. Công thức xác định chỉ số peroxid theo phương pháp AOAC, AOSC 55
5.8. So sánh kết quả phân tích peroxid trên mẫu thật giữa phương pháp trắc quang
cải tiến và phương pháp AOAC, AOCS 55
5.8.1. Mục đích 55
5.8.2. Qui trình phân tích và xử lý mẫu 56
5.8.2.1. Phương pháp AOAC, AOCS 56
5.8.2.2. Phương pháp trắc quang cải tiến 56
5.8.3. Kết quả phân tích mẫu theo hai phương pháp 57
PHẦN 2: PHÁT TRIỂN BỘ KÍT XÁC ĐỊNH PEROXID DỰA TRÊN PHƯƠNG PHÁP
CẢI TIẾN 59
6. CHẾ TẠO BỘ KIT 60
6.1. Mục đích 60
6.2. Các bộ kit xác định peroxid hiện đang được sử dụng trên thị trường 60
6.2.1. Giới thiệu về bộ test kit CDR 60
6.2.2. Giới thiệu về bộ test kit Saftest 61
6.2.3. Nhận xét 61
6.3. Chế tạo bộ kit so màu bằng mắt 62
6.3.1. Nguyên tắc 62
6.3.2. Bộ dụng cụ và hóa chất 63
6.3.3. Cách thực hiện 64
6.3.4. Kết quả phân tích trên một số mẫu thật 65
6.3.5. Nhận xét 67
6.4. Chế tạo bộ kit kèm máy đo màu 68
6.4.1. Mục đích 68
6.4.2. Cách thực hiện bộ kít 68
6.4.2.1. Hóa chất và dụng cụ 68
6.4.2.2. Quy trình đo mẫu 69
6.4.3. Khảo sát và tiến hành đo mẫu 69
6.4.3.1. Kết quả xác định LOQ & LOD 70
6.4.3.2. Kết quả kiểm tra độ lặp lại 71
6.4.3.3. Đường chuẩn 71
6.4.3.4. So sánh với kết quả theo phương pháp AOAC, AOCS 72
KẾT LUẬN 74
TÀI LIỆU THAM KHẢO 75
PHỤ LỤC 77