NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CIPROFLOXACIN VÀ ENPROFLOXACIN TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC-MS/MS NGUYỄN THỊ THANH NGA Trang nhan đề Lời cảm ơn Danh mục Mục lục Đặt vấn đề và mục tiêu của đề tài MỤC LỤC Trang Đặt vấn đề 1 Mục tiêu của đề tài .2 Chương 1: TỔNG QUAN .3 1.1 Đôi nét về họ Fluoroquinolone 3 1.1.1 Công thức cấu tạo 3 1.1.2. Tính chất acid base nhóm quinolone 4 1.1.3. Ciprofloxacin 4 1.1.4. Enrofloxacin .5 1.1.5. Nguồn gốc của Ciprofloxacin và Enrofloxacin trong thực phẩm 6 1.1.6. Ứng dụng và ảnh hưởng của Ciprofloxacin và Enrofloxacin .6 1.1.7. Giới hạn cho phép của dư lượng thuốc kháng sinh .6 1.2. Các phương pháp xác định 7 1.2.1. Phương pháp trắc quang .7 1.2.2. Phương pháp HPLC – đầu dò UV và DAD 8 1.2.3. Phương pháp HPLC – đầu dò huỳnh quang .8 1.2.4. Phương pháp HPLC – đầu dò MS 8 1.2.6. Điều kiện xử lí mẫu và làm sạch mẫu 9 1.3. Đôi nét về phương pháp sắc kí – sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC 10 1.3.1. Định nghĩa: 10 1.3.2. Một số đại lượng cơ bản của sắc kí 10 1.3.3. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC ) .12 1.3.4. Đầu dò khối phổ – Đầu dò MS ba tứ cực .17 Chương 2: Phần thực nghiệm – Nội dung nghiên cứu 25 2.1. Thiết bị – hóa chất .25 2.2. Tối ưu hóa các thông số máy móc .26 2.3. Nội dung nghiên cứu .28 Chương 3: Kết quả và thảo luận .36 3.1. Kết quả khảo sát các thông số cho LC-MS .36 3.1.1. Lựa chọn nguồn ion hóa: .36 3.1.2. Khảo sát năng lượng đập mảnh colision energy (CE) .36 3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid formic: 41 3.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của tốc độ dòng - thành phần pha động: 42 3.1.5. Kết quả xác định LOD và LOQ của máy HPLC-MS/MS: 44 3.1.6. Khảo sát khoảng tuyến tính và dựng đường chuẩn của enrofloxacin và ciprofloxacin: .44 3.2. Kết quả khảo sát trên mẫu thực tế .45 3.2.1. Khảo sát các kỹ thuật chiết mẫu thô với một số dung môi hữu cơ .45 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH và khả năng chiết qua cột SPE .47 3.2.2.1. Ảnh hưởng của pH qua cột SCX trên mẫu thêm chuẩn: 47 3.2.2.2. Kiểm tra khả năng chiết qua cột SCX 49 3.2.2.3. Khảo sát nồng độ dung dịch rửa giải qua cột SCX 50 3.2.2.4. Khảo sát thể tích dung dịch rửa giải .50 3.2.3. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độ chụm trên nền mẫu cá diêu hồng .51 3.2.4. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độ chụm trên nền mẫu cá basa: .52 3.2.5. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độ chụm trên nền mẫu thịt gà .53 Chương 4: Kết quả phân tích trên mẫu thực tế: 54 4.1. Tóm tắt quy trình phân tích thực tế: .54 4.2. Kết quả phân tích trên mẫu cá diêu hồng 55 4.3. Kết quả phân tích trên mẫu cá basa .55 4.4. Kết quả phân tích trên mẫu thịt gà: 56 Chương 5: Kết luận .57 TÀI LIỆU THAM KHẢO Phụ lục
