NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PYRETHROID VÀ HỌ LÂN HỮU CƠ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ KẾT HỢP VỚI CHIẾT PHA RẮN MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH PHẦN I: TỔNG QUAN Chương 1: Mở đầu 1 1.1. Đặt vấn đề 1 1.2. Tên đề tài luận văn 2 1.3. Mục tiêu đề tài 2 1.4. Phương pháp nghiên cứu 2 1.5. Nội dung thực hiện 3 Chương 2: Đại cương về các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng hợp và họ lân hữu cơ 4 2.1. Các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng hợp (pyrethroid) 4 2.1.1. Đặc điểm chung 4 2.1.2. Cấu tạo và tính chất một số pyrethroid 4 2.2. Các hợp chất thuốc trừ sâu họ lân hữu cơ 9 2.2.1. Đặc điểm chung 9 2.2.2. Cấu tạo và tính chất một số lân hữu cơ 10 Chương 3: Sơ lược lý thuyết về phương pháp sắc ký khí 13 3.1. Đại cương về phương pháp phân tích sắc ký 13 3.1.1. Khái niệm 13 3.1.2. Các đại lượng cơ bản trong phương pháp sắc ký 14 3.2. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử (GC-ECD) 17 3.2.1. Khái niệm 17 3.2.2. Sơ đồ thiết bị sắc ký khí 18 3.2.3. Định tính và định lượng trong sắc ký khí 24 Chương 4: Sơ lược lý thuyết về chiết pha rắn 26 4.1. Khái niệm 26 4.2. Cấu tạo cột SPE 26 4.3. Các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn 26 4.4. Chọn cơ chế SPE theo mẫu phân tích 28 Chương 5: Một số phương pháp phân tích dư lượng pyrethroid và lân hữu cơ 29 5.1. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử và sắc ký khí ghép khối phổ kết hợp chiết pha rắn để xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong nông sản 29 5.2. Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong mật ong bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ 29 5.3. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử và đầu dò ion hoá phát xạ kết hợp với chiết pha rắn để xác định dư lượng thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong nước rửa từ sự chế biến trái olive 30 5.4. Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong dâu tây bằng phương pháp chiết vi sóng- vi chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép khối phổ 30 5.5. Phương pháp chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép hai lần khối phổ để xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong dầu thực vật 30 PHẦN II: THỰC NGHIỆM Chương 6: Dụng cụ, thiết bị, hoá chất 31 6.1. Thiết bị và dụng cụ 31 6.2. Hoá chất 31 6.3. Chuẩn bị dung dịch 32 Chương 7: Xây dựng quy trình xác định đồng thời các thuốc trừ sâu họ pyrethroid và họ lân hữu cơ bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử 33 7.1. Khảo sát các thông số vận hành máy 33 7.1.1. Nhiệt độ buồng tiêm, nhiệt độ đầu dò, phương pháp tiêm, thể tích tiêm 33 7.1.2. Tốc độ dòng khí mang và áp suất trên cột 34 7.2. Khảo sát và tối ưu hoá chương trình nhiệt 39 7.2.1. Chương trình nhiệt 1 40 7.2.2. Chương trình nhiệt 2 41 7.2.3 Chương trình nhiệt 3 42 7.2.4. Chương trình nhiệt 4 43 7.2.4. Chương trình nhiệt 5 44 7.3. Định danh các chất trên sắc ký đồ 45 7.4. Khảo sát độ lặp lại của phép đo 49 7.5. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn 50 7.6. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 61 Chương 8: Xây dựng quy trình chiết pha rắn cho các hợp chất thuốc trừ sâu trong mẫu nước 63 8.1. Khảo sát và tối ưu hoá qui trình chiết pha rắn 63 8.1.1. Khảo sát loại dung môi rửa giải 64 8.1.2. Khảo sát tỉ lệ etylacetate: hexan trong hỗn hợp dung môi rửa giải 67 8.1.3. Khảo sát thể tích dung môi sử dụng để rửa giải 68 8.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của dung môi rửa tạp 69 8.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ tải mẫu lên cột 71 8.2. Khảo sát quy trình chiết lỏng- lỏng các thuốc trừ sâu 72 8.3. So sánh phương pháp chiết SPE với phương pháp chiết lỏng-lỏng 74 Chương 9: Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu nước 77 PHẦN III: KẾT LUẬN Kết luận và đề nghị 85 TÀI LIỆU THAM KHẢO 87 PHỤ LỤC
