Thạc Sĩ Nghiên cứu phương pháp phân tích vi lượng iot trong các đối tượng môi trường

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
Chương I. TỔNG QUAN . 3
1.1. Giới thiệu về nguyên tố iot 3
1.1.1. Trạng thái tự nhiên của nguyên tố Iot [ 1], [1’] . 3
1.1.2. Một số tính chất vật lý và hóa học của Iot [1] 4
1.1.3. Vai trò của Iot đối với sinh hóa người [1],[2] 6
1.1.4. Tình trạng thiếu Iot trên thế giới và ở việt nam . 8
1.2. Các phương pháp tách và làm giàu (sắc ký-chiết) . 10
1.2.1. Các phương pháp sắc ký 10
1.2.1.1. Sắc ký bản mỏng . 11
1.2.1.2. Sắc ký khí . 12
1.2.1.3. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) . 13
1.2.2. Phương pháp chiết . 14
1.3. Một số phương pháp định lượng iot 18
1.3.1. Phương pháp chuẩn độ [16] . 18
13.2. Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV -VIS) 18
1.3.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP - AES)
và phổ khối plasma (ICP - MS) 20
1.3.4. Phương pháp điện hoá . 20
1.3.4.1. Phương pháp điện cực chọn lọc ion [24] . 20
1.3.4.3. Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC) 21
1.3.4.4. Phương pháp Von - ampe hoà tan [25] 21
1.3.5. Phương pháp kích hoạt nơtron (NAA) [26] . 22
1.4. Một số kỹ thuật vô cơ hoá mẫu để xác định iot . 22
1.4.1. Kỹ thuật vô cơ hoá ướt 22
1.4.2. Kỹ thuật vô cơ hoá bằng lò vi sóng [28] 23
1.4.3. Kỹ thuật vô cơ hoá khô [28] 23
1.5. Kết luận phần tổng quan 24
Chương 2. THỰC NGHIỆM . 25
2.1. Dụng cụ và thiết bị 25
2.3. Quá trình thực nghiệm 27
2.3.1. Giới thiệu về Fucsin bazơ 27
2.3.2. Cơ chế tương tác giữa I với các chất màu bazơ hữu cơ. . 27
2.3.3. Các thực nghiệm khảo sát 28
2.3.3.1. Ảnh hưởng của pH đến sự chiết của Fucsin bazơ bằng
các dung môi hữu cơ. 28
2.3.3.2. Ảnh hưởng pH của môi trường đến sự hình thành hợp
chất liên hợp ion giữa fucsin bazơ và iot. 28
2.3.3.3. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất fucsin bazơ - iot . 29
2.3.3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào lượng
dung dịch HCl 2M . 29
2.3.3.5. Khảo sát sự phụ thuộc lượng dung dịch NaNO
2 0,1M 30
2.3.3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử fucsin bazơ. . 30
2.3.3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất
màu theo thời gian. 31
Chương 3. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN . 32
3.1. Khảo sát ảnh hưởng của ph đến sự chiết thuốc thử fucsin bazơ
bằng các dung môi 32
3.2. Khảo sát ảnh hưởng ph của môi trường nước đến sự hình thành
hợp chất màu liên hợp giữa fucsin bazơ với iot . 34
3.3. Phổ hấp thụ của hợp chất màu fucsin bazơ - iot 35
3.4. Khảo sát ảnh hưởng của lượng axit hcl lên phản ứng 36
3.5. Khảo sát sự phụ thuộc của lượng chất oxi hoá NaNO2 0,1M 37
3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử 38
3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian . 38
3.9. Lập đường chuẩn 39
3.10. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố. . 43
3.11. Áp dụng những kết quả nghiên cứu được để phân tích một số
mẫu môi trường: đất, nước, trứng. . 45
3.11.1. Phân tích iot trong đất. 45
3.11.2. Phân tích iot trong nước 48
3.11.3. Phân tích iot trong trứng . 49
3.12. Các quy trình phân tích iot trong các mẫu môi trường đất, nước, trứng. 50
3.12.1. Quy trình phân tích iot trong mẫu đất . 50
3.12.2. Quy trình phân tích iot trong nước 51
3.12.3.Quy trình phân tích iot trong trứng 51
KẾT LUẬN 60
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 62
MỞ ĐẦU
Các nguyên tố vi lượng có vai trò quan trọng đối với sức khỏe con
người, chúng có trong thành phần của các enzym, điều khiển sự hoạt động của
các cơ thể sống, cho nên các nguyên tố vi lượng không những duy trì sự sống
mà còn đảm bảo cho sự phát triển của con người cả về thể chất lẫn trí tuệ.
Iot là nguyên tố vi lượng rất cần cho sự phát triển của cơ thể như quá
trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, duy trì thân nhiệt, phát triển xương, quá
trình biệt hóa và phát triển của não cũng như hệ thần kinh của bào thai.
Thiếu iot sẽ gây hiện tượng tuyến giáp không đủ lượng hocmon cần
thiết, dẫn đến nồng độ hocmon trong máu thấp gây tổn thương não và các cơ
quan khác trong cơ thể. Hiện tượng này được gọi là rối loạn “Thiếu iot”.
Theo thống kê của tổ chức y tế thế giới (WHO). Hiện tại trên toàn cầu có
khoảng 1,5 tỷ người sống trong các vùng thiếu iot và có nguy cơ mắc các
chứng bệnh thiếu iot, trong đó có hơn 20 triệu người mắc chứng bệnh đần độn.
Việt Nam cũng nằm trong vùng thiếu iot. theo số liệu điều tra quốc gia
về tình trạng thiếu Iot năm 1992 cho thấy có tới 84% dân số Việt Nam trong
tình trạng thiếu iot: trong đó 16% thiếu nặng, 45% thiếu vừa và 23% thiếu
nhẹ, khoảng 10% trẻ em nước ta bị bệnh bướu cổ.
Môi trường (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) và lương thực, thực
phẩm là nguồn cung cấp Iot cho con người.
Hàng ngày khẩu phần iot đưa vào cơ thể dưới 100g thì sẽ xảy ra hiện
tượng thiếu iot. Bướu cổ và các bệnh rối loạn do thiếu iot là những bệnh nan
giải. Giải pháp để phòng chống hiện tượng rối loạn thiếu iot là trộn lẫn iot vào
muối ăn cho nhân dân dùng hàng ngày. Đối với những bệnh nhân nặng dùng
muối iot không đạt được kết quả mong muốn, người ta phải điều trị bằng biện
pháp tích cực hơn như tiêm hay cho uống dầu thực vật có gắn iot (Lipiodol)
hoặc các viên nén có hàm lượng iot cao theo chỉ định của bác sỹ điều trị.
Khi phân tích môi trường hay các nguồn nước, lương thực và thực
phẩm của một vùng địa lý, người ta thấy hàm lượng của iot trong các đối
tượng này có liên quan đến tỷ lệ những người mắc bệnh bướu cổ.
Bệnh bướu cổ sinh ra không phải chỉ do hàm lượng iot trong các đối
tượng không khí, nước uống, lương thực và thực phẩm thấp mà còn do các
yếu tố vi lượng khác nữa. Chẳng hạn hàm lượng canxi trong đất, trong nước
quá cao, do tập quán sinh hoạt ăn uống của các dân tộc, do cơ địa của từng
người v.v Vì thế cho nên một số nơi mặc dù hàm lượng iot trong lương
thực, thực phẩm cao như: Hải Phòng, Thái Bình vẫn có tỷ lệ người mắc
bệnh bướu cổ đáng kể.
Để đánh giá vi lượng iot trong đất, nước, lương thực và thực phẩm cần
phải nghiên cứu tìm được phương pháp phân tích có độ nhạy, độ lặp lại và độ
chính xác cao, như các phương pháp phân tích quang học hiện đại (AAS,
AES, ) phương pháp động học xúc tác, phương pháp điện hóa hiện đại (Von
-ampe hòa tan, hấp phụ, ) phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC),
phương pháp phóng xạ, phương pháp kích hoạt Nơtron .
Song các phương pháp này đòi hỏi phải có thiết bị chuyên dụng, đắt
tiền, chưa phù hợp với đa số các phòng thí nghiệm hiện có ở nước ta.
Xuất phát từ những lý do trên, trong luận văn này chúng tôi đặt cho
mình nhiệm vụ nghiên cứu để tìm một phương pháp phân tích iot đơn giản có
thể áp dụng cho các phòng thí nghiệm cơ sở, đó là phương pháp trắc quang
UV-VIS dựa trên phản ứng tạo phức màu của iot với một thuốc thử hữu cơ.
Để tăng độ nhạy của phương pháp chúng tôi sẽ kết hợp với phương pháp chiết
để tách và làm giàu iot đồng thời loại trừ ảnh hưởng của lượng thuốc thử dư.