Thạc Sĩ Nghiên cứu phương pháp phân tích vi lượng IOT trong các đối tượng môi trường

MỞ ĐẦU



Các nguyên tố vi lượng có vai trò quan trọng đối với sức khỏe con người, chúng có trong thành phần của các enzym, điều khiển sự hoạt động của các cơ thể sống, cho nên các nguyên tố vi lượng không những duy trì sự sống mà còn đảm bảo cho sự phát triển của con người cả về thể chất lẫn trí tuệ.
Iot là nguyên tố vi lượng rất cần cho sự phát triển của cơ thể như quá trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, duy trì thân nhiệt, phát triển xương, quá trình biệt hóa và phát triển của não cũng như hệ thần kinh của bào thai.
Thiếu iot sẽ gây hiện tượng tuyến giáp không đủ lượng hocmon cần thiết, dẫn đến nồng độ hocmon trong máu thấp gây tổn thương não và các cơ quan khác trong cơ thể. Hiện tượng này được gọi là rối loạn “Thiếu iot”.
Theo thống kê của tổ chức y tế thế giới (WHO). Hiện tại trên toàn cầu có khoảng 1,5 tỷ người sống trong các vùng thiếu iot và có nguy cơ mắc các chứng bệnh thiếu iot, trong đó có hơn 20 triệu người mắc chứng bệnh đần độn.
Việt Nam cũng nằm trong vùng thiếu iot. theo số liệu điều tra quốc gia về tình trạng thiếu Iot năm 1992 cho thấy có tới 84% dân số Việt Nam trong tình trạng thiếu iot: trong đó 16% thiếu nặng, 45% thiếu vừa và 23% thiếu nhẹ, khoảng 10% trẻ em nước ta bị bệnh bướu cổ.
Môi trường (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) và lương thực, thực phẩm là nguồn cung cấp Iot cho con người.
Hàng ngày khẩu phần iot đưa vào cơ thể dưới 100g thì sẽ xảy ra hiện tượng thiếu iot. Bướu cổ và các bệnh rối loạn do thiếu iot là những bệnh nan giải. Giải pháp để phòng chống hiện tượng rối loạn thiếu iot là trộn lẫn iot vào muối ăn cho nhân dân dùng hàng ngày. Đối với những bệnh nhân nặng dùng muối iot không đạt được kết quả mong muốn, người ta phải điều trị bằng biện pháp tích cực hơn như tiêm hay cho uống dầu thực vật có gắn iot (Lipiodol) hoặc các viên nén có hàm lượng iot cao theo chỉ định của bác sỹ điều trị.

Khi phân tích môi trường hay các nguồn nước, lương thực và thực phẩm của một vùng địa lý, người ta thấy hàm lượng của iot trong các đối tượng này có liên quan đến tỷ lệ những người mắc bệnh bướu cổ.
Bệnh bướu cổ sinh ra không phải chỉ do hàm lượng iot trong các đối tượng không khí, nước uống, lương thực và thực phẩm thấp mà còn do các yếu tố vi lượng khác nữa. Chẳng hạn hàm lượng canxi trong đất, trong nước quá cao, do tập quán sinh hoạt ăn uống của các dân tộc, do cơ địa của từng người v.v Vì thế cho nên một số nơi mặc dù hàm lượng iot trong lương thực, thực phẩm cao như: Hải Phòng, Thái Bình vẫn có tỷ lệ người mắc bệnh bướu cổ đáng kể.
Để đánh giá vi lượng iot trong đất, nước, lương thực và thực phẩm cần phải nghiên cứu tìm được phương pháp phân tích có độ nhạy, độ lặp lại và độ chính xác cao, như các phương pháp phân tích quang học hiện đại (AAS, AES, ) phương pháp động học xúc tác, phương pháp điện hóa hiện đại (Von
-ampe hòa tan, hấp phụ, ) phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC),

phương pháp phóng xạ, phương pháp kích hoạt Nơtron .

Song các phương pháp này đòi hỏi phải có thiết bị chuyên dụng, đắt tiền, chưa phù hợp với đa số các phòng thí nghiệm hiện có ở nước ta.
Xuất phát từ những lý do trên, trong luận văn này chúng tôi đặt cho mình nhiệm vụ nghiên cứu để tìm một phương pháp phân tích iot đơn giản có thể áp dụng cho các phòng thí nghiệm cơ sở, đó là phương pháp trắc quang UV-VIS dựa trên phản ứng tạo phức màu của iot với một thuốc thử hữu cơ. Để tăng độ nhạy của phương pháp chúng tôi sẽ kết hợp với phương pháp chiết để tách và làm giàu iot đồng thời loại trừ ảnh hưởng của lượng thuốc thử dư.






MỞ ĐẦU 1

Chương I. TỔNG QUAN . 3

1.1. Giới thiệu về nguyên tố iot 3
1.1.1. Trạng thái tự nhiên của nguyên tố Iot [ 1],[1’] . 3

1.1.2. Một số tính chất vật lý và hóa học của Iot [1] 4

1.1.3. Vai trò của Iot đối với sinh hóa người [1],[2] 6

1.1.4. Tình trạng thiếu Iot trên thế giới và ở việt nam . 8

1.2. Các phương pháp tách và làm giàu (sắc ký-chiết) . 10

1.2.1. Các phương pháp sắc ký 10

1.2.1.1. Sắc ký bản mỏng . 11

1.2.1.2. Sắc ký khí . 12

1.2.1.3. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) . 13

1.2.2. Phương pháp chiết . 14

1.3. Một số phương pháp định lượng iot 18

1.3.1. Phương pháp chuẩn độ [16] . 18

13.2. Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV-VIS) 18

1.3.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP - AES)

và phổ khối plasma (ICP - MS) 20

1.3.4. Phương pháp điện hoá . 20

1.3.4.1. Phương pháp điện cực chọn lọc ion [24] . 20

1.3.4.3. Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC) 21

1.3.4.4. Phương pháp Von - ampe hoà tan [25] 21

1.3.5. Phương pháp kích hoạt nơtron (NAA) [26] . 22

1.4. Một số kỹ thuật vô cơ hoá mẫu để xác định iot . 22

1.4.1. Kỹ thuật vô cơ hoá ướt 22

1.4.2. Kỹ thuật vô cơ hoá bằng lò vi sóng [28] 23

1.4.3. Kỹ thuật vô cơ hoá khô [28] 23

1.5. Kết luận phần tổng quan 24


2.3.1. Giới thiệu về Fucsin bazơ 27

2.3.2. Cơ chế tương tác giữa I2 với các chất màu bazơ hữu cơ. . 27

2.3.3. Các thực nghiệm khảo sát 28

2.3.3.1. Ảnh hưởng của pH đến sự chiết của Fucsin bazơ bằng

các dung môi hữu cơ. 28

2.3.3.2. Ảnh hưởng pH của môi trường đến sự hình thành hợp

chất liên hợp ion giữa fucsin bazơ và iot. 28

2.3.3.3. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất fucsin bazơ - iot . 29

2.3.3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào lượng

dung dịch HCl 2M . 29

2.3.3.5. Khảo sát sự phụ thuộc lượng dung dịch NaNO2 0,1M 30

2.3.3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử fucsin bazơ. . 30

2.3.3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất

màu theo thời gian. 31

Chương 3. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN . 32

3.1. Khảo sát ảnh hưởng của ph đến sự chiết thuốc thử fucsin bazơ

bằng các dung môi 32

3.2. Khảo sát ảnh hưởng ph của môi trường nước đến sự hình thành

hợp chất màu liên hợp giữa fucsin bazơ với iot . 34

3.3. Phổ hấp thụ của hợp chất màu fucsin bazơ - iot 35

3.4. Khảo sát ảnh hưởng của lượng axit hcl lên phản ứng 36

3.5. Khảo sát sự phụ thuộc của lượng chất oxi hoá NaNO2 0,1M 37

3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử 38

3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian . 38

3.9. Lập đường chuẩn 39


3.11.1. Phân tích iot trong đất . 45

3.11.2. Phân tích iot trong nước 48

3.11.3. Phân tích iot trong trứng . 49

3.12. Các quy trình phân tích iot trong các mẫu môi trường đất, nước, trứng . 50

3.12.1. Quy trình phân tích iot trong mẫu đất . 50

3.12.2. Quy trình phân tích iot trong nước 51

3.12.3.Quy trình phân tích iot trong trứng 51

KẾT LUẬN 60

TÀI LIỆU THAM KHẢO . 62


DANH MỤC CÁC BẢNG




Bảng 1.1: Đặc điểm và các hằng số vật lý của Iot . 5

Bảng 1.2: Sự phân bố hàm lượng iot trong môi trường đất nước và không khí [7] 8
Bảng 1.3: Phân loại mức độ rối loạn thiếu Iot . 10

Bảng 3.1: Giá trị A của dịch chiết Fucsin Bazơ bằng CHCl3 ở các pH

khác nhau của dung dịch nước 32

Bảng 3.2: Giá trị A của dịch chiết fucsin bazơ bằng CH2Cl2 ở các pH

khác nhau của dung dịch nước 33

Bảng 3.3: Giá trị A của dịch chiết fucsin bazơ bằng 1,2 - dicloetan

(C2H4Cl2) ở các giá trị pH khác nhau của dung dịch nước . 33

Bảng 3.4: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - Iot

trong Clorofom ở các pH khác nhau trong môi trường nước . 34

Bảng 3.5: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ - Iot trong diclometan từ môi trường nước ở các giá trị pH
khác nhau 35

Bảng 3.6: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ - iot trong 1, 2 - dicloetan ở các pH khác nhau của
môi trường nước 35

Bảng 3.7: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang (A) vào nồng độ HCl . 37

Bảng 3.8: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - iot bằng

1,2 - dicloetan phụ thuộc vào lượng chất oxi hoá NaNO2 37

Bảng 3.9: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử Fucsin bazơ 38
Bảng 3.10: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 40

Bảng 3.11: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 41

Bảng 3.12: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Br- 44


Bảng 3.13: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của

ClO . 44


Bảng 3.14: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cl- . 45

Bảng 3.15: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của CN- 45

Bảng 3.16: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của S2- 45

Bảng 3.17: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ 45

Bảng 3.18: Kết quả xác định iot khi xử lý mẫu bằng phương pháp kiềm

chảy, phương pháp hòa tan bằng Axit . 47

Bảng 3.19: Kết quả xác định iot trong mẫu nước khi cô cạn mẫu và khi

xử lý bằng HNO3 37% 48

Bảng 3.20: Kết quả phân tích iot di động trong mẫu đất 51

Bảng 3.21: Kết quả phân tích iot trong mẫu nước . 52

Bảng 3.22: Kết quả phân tích iot trong mẫu trứng vịt 52

Bảng 3.23: Kết quả phân tích iot trong các mẫu đất đồi ở Thái Nguyên . 53

Bảng 3.24: Kết quả phân tích iot trong các mẫu đất vườn và đất ruộng

ở Hà Nội và Thái Nguyên . 54

Bảng 3.25: Kết quả phân tích iot trong một số mẫu nước ở khu vực

Thái Nguyên và Hà Nội 55

Bảng 3.26: Kết quả phân tích iot trong một số mẫu trứng ở Hà Nội 57


DANH MỤC CÁC HÌNH




Hình 3.1: Phổ hấp thụ của hợp chất màu Fucsin bazơ - iot ở các nồng

độ iot khác nhau được chiết bằng diclometan. . 36

Hình 3.2: Ảnh hưởng của thời gian đến độ bền màu của hợp chất màu

liên hợp Fucsin -bazơ -iot (dung môi chiết là CHCl3) 39

Hình 3.3: Đường chuẩn xác định iot bằng thuốc thử fucsin bazơ . 40

Hình 3.4: Đường chuẩn xác định iot bằng thuốc thử fucsin bazơ . 41

Hình 3.5: Đường chuẩn xác định iot bằng phương pháp thêm . 43