Thạc Sĩ Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩ

MỞ ĐẦU


Ngày nay việc bảo vệ môi trường và an toàn thực phẩm là vấn đề quan trọng trong xu thế phát triển bền vững của toàn nhân loại. Hiện nay do nhiều nguyên nhân khác nhau đã dẫn tới ô nhiễm môi trường đất, nước, không khí và đe doạ nguồn thực phẩm an toàn của con người.
Qua nghiên cứu cho thấy trong công nghiệp thực phẩm nitrit được sử dụng nhiều nhằm bảo quản các loại nông sản và thực phẩm: hoa quả, rau, thịt cá . Môi trường nước ngầm chủ yếu dùng cho sinh hoạt khu vực ngoại thành và nông thôn đang có nguy cơ ô nhiễm ngày càng cao bởi dư lượng hoá chất ngấm vào trong đất [3]. Hàm lượng nitrit trong nước bề mặt, trong đất và nước biển thấp (0,01 – 0,02mg/l). Nồng độ nitrit cao hơn gặp nhiều ở nước thải của các nhà máy công nghiệp sử dụng muối nitrit và trong nước ngầm.
Như vậy hàng ngày thông qua nguồn nước và thực phẩm thì nitrit gây ảnh hưởng lớn đến sức khỏe lớn của con người. Nitrit độc hại hơn so với các hợp chất chứa nitơ khác như amoniac, nitrat và amoni. Khi vào cơ thể nitrit kết hợp với Hemoglobin hình thành methaemoglobin, kết quả hàm lượng Hemoglobin giảm sẽ làm giảm quá trình vận chuyển oxi trong máu. Khi nitrit vào dạ dày tại đây ở pH thấp nitrit được chuyển thành axit nitrơ có khả năng phản ứng được với amin hoặc amit sinh ra nitroamin – đây là hợp chất dẫn đến ung thư [11,20]. Do tính chất nguy hiểm đến sức khoẻ của con người mà việc loại bỏ nitrit trong thực phẩm và nước ngầm trước khi đưa vào sử dụng rất được quan tâm. Việc xác định được hàm lượng của nó là cơ sở để đánh giá chất lượng nước, thực phẩm.
Trong thời gian gần đây nhiều công trình khoa học đã nghiên cứu xác định nitrit bằng nhiều phương pháp khác nhau như phương pháp trắc quang dựa trên sự hình thành hợp chất màu azo, phương pháp sắc ký và phương pháp cực phổ. Phương pháp động học trắc quang là phương pháp đang được quan tâm nghiên cứu để xác định nitrit vì có độ nhạy và độ chính xác cao, quy trình phân tích đơn giản không tốn nhiều hoá chất và không tốn kém về trang thiết bị. Khi nghiên cứu mẫu có hàm lượng nhỏ nitrit thì đây là phương pháp thích hợp để ứng dụng phân tích. Vì vậy, để đóng góp vào việc phát triển ứng dụng phương pháp này với đối tượng nghiên cứu là thực phẩm và nước ngầm chúng tôi chọn đề tài: ‘Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩm’.



MỤC LỤC




Trang


MỞ ĐẦU . 1

CHưƠNG I. TỔNG QUAN . 2

1.1. Tổng quan về nước ngầm và thực phẩm 2

1.1.1. Nước ngầm và ô nhiễm nước ngầm 2

1.1.1.1. Nước ngầm 2

1.1.1.2. Nguyên nhân gây ô nhiễm và hiện trạng ô nhiễm nước ngầm 3

1.1.2. Thực phẩm và phụ gia thực phẩm 5

1.1.2.1. Vai trò của phụ gia thực phẩm . 6

1.1.2.2. Ảnh hưởng của phụ gia thực phẩm đến sức khoẻ con người . 7

1.1.2.3. Dư lượng nitrit trong thực phẩm 8

1.2. Tổng quan về nitrit và các phương pháp xác định nitrit . 8

1.2.1. Nitrit- Trạng thái tự nhiên và tính chất hoá học . 8

1.2.2. Độc tính của nitrit 9

1.2.3. Các phương pháp xác định nitrit . 11

1.2.3.1. Phương pháp thể tích . 11

1.2.3.2. Phương pháp trắc quang 12

1.2.3.3. Phương pháp động học xúc tác - trắc quang . 12

1.2.3.4. Một số phương pháp khác 16

CHưƠNG II. THỰC NGHIỆM 19

2.1. Hóa chất và thiết bị 19

2.1.1. Hóa chất 19

2.1.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm 20


2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu . 21

2.2.1. Nguyên tắc phương pháp động học xúc tác trắc

quang xác định nitrit. . 21

2.2.2. Nội dung nghiên cứu . 22

CHưƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 24

3.1. Lựa chọn phản ứng chỉ thị phù hợp để xác định nitrit bằng phương pháp động học xúc tác trắc quang. 24
3.1.1. Xác định nitrit dựa vào tác dụng xúc tác cho phản ứng

giữa metylen xanh và bromat. 24

3.1.1.1. Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị. 24

3.1.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng. . 25


3.1.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ BrO -

đến phản ứng xúc tác. 26


3.1.1.4. Ảnh hưởng của axit đến phản ứng mất màu của MR 27

3.1.1.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhạy . 29

3.1.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ MB đến độ nhạy của phép phân tích. 31


3.1.2. Xác định NO -

bằng phương pháp động học xúc tác


trắc quang với thuốc thử metyl đỏ . 34

3.1.2.1 Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị. . 34

3.1.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng. . 35


3.1.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ BrO -

đến phản ứng xúc tác. 37



3.1.2.4. Ảnh hưởng của nồng độ NO -

đến phản ứng xúc tác. . 38


3.1.2.5. Ảnh hưởng của axit đến phản ứng mất màu của MR . 40

3.1.2.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhạy . 41

3.1.2.7. Ảnh hưởng của nồng độ MR đến độ nhạy của phép phân tích . 43


3.1.2.8. Ảnh hưởng của các ion lạ tới phép phân tích 47

3.2. Đánh giá độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp 49

3.3. Phân tích mẫu thật. 51

3.3.1. Xử lý mẫu. 51

3.3.1.1. Mẫu rau 51

3.3.1.2. Mẫu thịt 51

3.3.1.3. Nước ngầm. 52

3.3.2. Xác định hàm lượng nitrit một số mẫu thực tế . 52

3.3.2.1. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu rau 52

3.3.2.2. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu thịt .54

3.3.2.3. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu nước ngầm. . 56

3.4. So sánh kết quả phân tích giữa phương pháp nghiên cứu

và phương pháp tiêu chuẩn. . 57

Kết luận . 59