Luận Văn Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa

Khóa luận tốt nghiệp năm 2012
Đề tài: Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa


MỤC LỤC
TRANG PHỤ BÌA
Trang
LỜI CAM ĐOAN
MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
DANH MỤC CÁC BẢNG
DANH MỤC CÁC HÌNH
DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ
MỞ ĐẦU . 01
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 04
1.1. SỢI XƠ DỪA 04
1.1.1. Đặc điểm và nguồn gốc . 04
1.1.2. Cấu trúc và tính chất của sợi xơ dừa 05
1.1.2.1. Cấu trúc của sợi xơ dừa 05
1.1.2.2. Tính chất của sợi xơ dừa . 06
1.2. XỬ LÝ SỢI XƠ DỪA . 07
1.2.1. Lý thuyết chung về quá trình xử lý sợi . 07
1.2.1.1. Ảnh hưởng của NaOH 07
1.2.1.2. Ảnh hưởng của dung dịch axit 08
1.2.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ 08
1.2.1.4. Ảnh hưởng của tác nhân oxy hóa 09
1.2.2. Xử lý sợi tự nhiên tạo ra các loại sợi đáp ứng nhu cầu biến tính 09
1.3. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP . 11
1.3.1. Lý thuyết và cơ chế phản ứng đồng trùng hợp ghép . 11
1.3.2. Các phương pháp tổng hợp copolyme ghép . 13
1.3.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp ghép 14
1.3.3.1. Ảnh hưởng của cấu trúc monome lên quá trình ghép 14
1.3.3.2. Ảnh hưởng của nồng độ monome lên quá trình ghép 15
1.3.3.3. Ảnh hưởng của chất khơi mào lên quá trình ghép . 16
1.3.3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình ghép . 17
1.3.3.5. Ảnh hưởng của pH lên quá trình ghép 17
1.4. TỔNG QUAN VỀ MONOME VÀ CHẤT KHƠI MÀO 17
1.4.1. Giới thiệu về axit acrylic . 17
1.4.2. Khả năng phản ứng của axit acrylic với xenlulozơ . 18
1.4.3. Tác nhân khơi mào amonipesunfat 19
1.4.4. Tác nhân khơi mào Fe
2+
/H
2O2
. 21
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 22
2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT . 22
2.1.1. Nguyên liệu . 22
2.1.2. Hóa chất 22
2.1.3. Dụng cụ và thiết bị 23
2.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH . 23
2.2.1. Xác định độ ẩm . 23
2.2.2. Xử lý sợi xơ dừa 23
2.2.2.1. Xử lý sợi . 23
2.2.2.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý sợi 24
2.2.3. Tiến hành đồng trùng hợp ghép 24
2.2.4. Xác định độ chuyển hóa 26
2.2.5. Xác định đặc tính hóa lý của sợi xơ dừa và của sản phẩm ghép . 27
2.2.5.1. Phổ hồng ngoại (IR) 27
2.2.5.2. Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) 27
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 28
3.1. SỢI XƠ DỪA 28
3.1.1. Độ ẩm 28
3.1.2. Phổ hồng ngoại của sợi xơ dừa 29
3.1.3. Ảnh SEM của sợi xơ dừa ban đầu 30
3.2. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH XỬ LÝ SỢI 30
3.2.1. Xử lý sợi xơ dừa một giai đoạn 30
3.2.1.1. Xử lý bằng tác nhân NaOH . 30
3.2.1.2. Xử lý bằng tác nhân NaOH + 5% H2O2 30
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ trong quá trình xử lý sợi xơ
dừa qua hai giai đoạn 32
3.2.2.1. Xử lý bằng dung dịch H2SO4 0,2% và NaOH 32
3.2.2.2. Xử lý bằng dung dịch H2SO4 0,2% và NaOH + H2O2 32
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến phần trăm bị tách loại trong quá trình xử
lý sợi . . 35
3.2.4. Đặc tính hoá lý của mẫu sơ dừa sau xử lý . 36
3.2.4. 1. Phổ hồng ngoại của xơ dừa sau xử lý 36
3.2.4.2. Ảnh SEM của sợi xơ dừa sau xử lý . 37
3.3. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ DỪA SỬ DỤNG
TÁC NHÂN KHƠI MÀO APS 37
3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình ghép 37
3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình ghép . 39
3.3.3. Ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào (NH4)2S2O8
đến quá trình ghép . 40
3.3.4. Ảnh hưởng của hàm lượng monome đến quá trình ghép 41
3.3.5. Ảnh hưởng của pH đến quá trình ghép 42
3.3.6. Ảnh hưởng của quá trình xử lý sợi đến các thông số của quá trình ghép 43
3.3.7. Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ sợi sơ dừa sử dụng hệ khơi mào APS 45
3.4. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ DỪA SỬ DỤNG
TÁC NHÂN KHƠI MÀO Fe2+/H2O2 46
3.4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ 46
3.4.2. Ảnh hưởng của thời gian . 47
3.4.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ monome/xơ dừa 47
3.4.4. Ảnh hưởng của nồng độ Fe2+ . 49
3.4.5. Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 đến quá trình ghép 50
3.4.6. Ảnh hưởng của pH 51
3.4.7. Ảnh hưởng của quá trình xử lý sợi đến quá trình ghép khơi mào Fe2+/H2O2 58
3.4.8. Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ sơ dừa sử dụng hệ khơi mào Fe2+/H2O2 52


3.5. CHỨNG MINH SỰ TỒN TẠI CỦA SẢN PHẨM GHÉP . 55
3.5.1. Ảnh SEM của xơ dừa sau khi ghép 57
3.5.2. Phổ hồng ngoại (IR) của xơ dừa sau khi ghép 58
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 59


MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Xenlulozơ là một trong những polisaccarit phổ biến nhất trong tự nhiên. Nó
được xem như là nguồn nguyên liệu quan trọng cho nhiều nghành công nghiệp vì
những tính chất đa dạng cùng với khả năng phân hủy sinh học và có thể tái sinh của
chúng. Tuy nhiên, xenlulozơ tự nhiên vẫn còn hạn chế ở nhiều tính chất như: tính
chất cơ lý thấp, khả năng chống chịu vi sinh vật kém .
Vì vậy đã có nhiều công trình nghiên cứu góp phần nâng cao tính năng sử
dụng vật liệu xenlulozơ biến tính theo con đường đồng trùng hợp ghép. Nhiều công
trình đã thông báo về việc ghép các monome vinyl lên các vật liệu xenlulozơ sử
dụng các kiểu khởi đầu khác nhau. Nói chung, trong các phương pháp này các gốc
tự do được tạo ra dọc mạch chính của xenlulozơ, khi có mặt vinyl monome nó bị
polyme hoá tạo ra copolyme ghép. Tuỳ theo bản chất của vinyl monome được ghép
lên xenlulozơ mà copolyme ghép có được các tính chất hoá học và vật lý khác
nhau.
Bằng phương pháp này, ta có thể cải thiện được các tính chất cần lựa chọn
mà không làm thay đổi đáng kể các tính chất khác. Các tính chất mới nhận được có
thể là: các đặc tính ưa và kỵ nước, tính đàn hồi, khả năng hấp thụ nước, dung tích
trao đổi ion được cải thiện, tăng độ bền nhiệt và khả năng lưu giữ trong đất. Các sản
phẩm ghép này có khả năng ứng dụng trong xử lý nước, trong công nghiệp dệt, thu
hồi kim loại quý, các sản phẩm chăm sóc cá nhân như tả lót trẻ em, băng vệ sinh
phụ nữ
Trong các vinyl monome được ghép lên xenlulozơ, axit acrylic, acrylamit,
glycidyl methacrylate đã được chú ý nghiên cứu do chúng tạo ra các sản phẩm có
khả năng giữ nước và có khả năng trao đổi ion rất tốt. Các tính năng cũng được cải
thiện, bao gồm khả năng hấp thụ, độ mềm dẻo, chức năng chịu tác động của đất,
bền bởi tia sang, lửa, các tổ chứa vi sinh vật, các tính chất chống lại vi khuẩn, đặc
tính bền với nước và dầu. Chính vì những lý do trên, tôi chọn đề tài: “ Nghiên cứu
phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa” làm luận văn tốt nghiệp.
2. Mục đích nghiên cứu
Tìm ra các điều kiện tối ưu cho quá trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic
lên sợi xơ dừa nhằm tạo ra sản phẩm có khả năng ứng dụng trong thực tiễn.
3. Đối tượng nghiên cứu
Xơ dừa, axit acrylic
4. Phương pháp nghiên cứu
Nghiên cứu lí thuyết
Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu, tư liệu, các công trình nghiên cứu
về thành phần, cấu tạo và tính chất của sợi xơ dừa và phương pháp đồng trùng hợp
ghép.
Nghiên cứu thực nghiệm
Quá trình đồng trùng hợp ghép được đặc trưng bởi các thông số:
Hiệu suất ghép GY(%): là phần trăm lượng axit acrylic ghép vào sợi xơ dừa
so với lượng sợi xơ dừa ban đầu.
GY(%) =
100 .
1
1 2
m
m m 
Hiệu quả ghép GE(%): là phần trăm lượng axit acrylic ghép vào sợi xơ dừa
so với lượng axit acrylic đã phản ứng.
GE(%) =
100 .
3 4
1 2
m m
m m


Độ chuyển hóa TC(%): là phần trăm lượng axit acrylic đã phản ứng so với
lượng axit acrylic ban đầu.
TC(%) =
100 .
4
3 4
m
m m 
Trong đó: m1, m
2, m
3, m
4
lần lượt là khối lượng xơ dừa, khối lượng
copolyme ghép, khối lượng axit acrylic dư, khối lượng axit acrylic ban đầu.
Các thông số của quá trình được xác định bằng phương pháp chuẩn độ,
phương pháp trọng lượng. phương pháp ghi phổ hồng ngoại (IR), phương pháp
phân tích nhiệt vi sai (TG, DTA), chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM).
5. Ý nghĩa khoa học của đề tài
- Các kết quả thu được là tài liệu tham khảo cho các nghiên cứu tiếp theo về
sợi xơ dừa cùng các vấn đề liên quan.
- Các copolyme ghép nhận được các tính chất mới phụ thuộc vào điều kiện
tiến hành, cách thức khơi mào . Những sản phẩm này có khả năng ứng
dụng cho việc giữ nước, hấp phụ trao đổi ion.
6. Cấu trúc luận văn gồm các phần
MỞ ĐẦU ( từ trang 1đến trang 3)
Chương 1. TỔNG QUAN (từ trang 4 đến trang 21)
Chương 2 . THỰC NGHIỆM (từ trang 22 đến trang 27)
Chương 3 . KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (từ trang 28 đến trang 60)


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. DỪA VÀ SỢI XƠ DỪA
1.1.1. Đặc điểm và nguồn gốc
Dừa ( danh pháp khoa học: Cocos nucifera), thuộc giới thực vật, bộ Arecales,
họ Arecaceae, phân họ Arecoideae, tông Cocoeae, chi Cocos, loài C. nucifera.
Nguồn gốc của loài thực vật này là chủ đề gây tranh cãi, một số học giả cho
rằng nó có nguồn gốc ở khu vực Đông Nam Á, số khác cho rằng nó có nguồn gốc ở
miền Tây Bắc khu vực Nam Mỹ. các mẫu hóa thạch tìm thấy ở New Zealand cho
thấy các loại thực vật nhỏ tương tự như cây dừa đã mọc ở khu vực này từ khoảng 15
triệu năm trước.
Về mặt thực vật học, dừa là loại quả khô đơn độc được biết đến như là quả
hạch có xơ. Vỏ quả ngoài thường cứng, nhẵn, nổi rõ ba gờ, lớp vỏ quả giữa là các
sợi xơ gọi là xơ dừa và bên trong nó là lớp vỏ quả trong hay gáo dừa hoặc sọ dừa,
lớp vỏ quả trong hóa gỗ, khá cứng, có ba lỗ mầm có thể nhìn thấy rất rõ từ phía mặt
ngoài khi bóc hết lớp vỏ ngoài và vỏ giữa ( gọi là các mắt dừa).
Dừa phát triển tốt trên đất pha cát và có khả năng chống chịu mặn tốt cũng
như nó ưa thích các nơi sinh sống có nhiều nắng và lượng mưa bình thường (750 –
2.000 mm hàng năm), điều này giúp nó trở thành loại cây định cư bên các bờ biển
nhiệt đới một cách tương đối dễ dàng.
Ở việt nam có rất nhiều loại dừa như: dừa ta, dừa sọc, dừa dứa, dừa sáp, dừa
giấy, dừa Tam Quan, dừa Xiêm, dừa lùn cao sản, .
Xơ dừa là một chất xơ tự nhiên được tách ra từ vỏ qủa dừa và được sử dụng
trong các sản phẩm như nệm , dây thừng, chão, thảm, bàn chải, khảm thuyền cũng
như làm vật liệu lèn; nó còn được dùng rộng rãi trong nghề làm vườn để làm chất
độn trong phân bón.
Vỏ và xơ dừa có thể làm nguồn nhiên liệu hay để sản xuất than củi. Một loại
dừa hiếm tại Nam bộ có xơ dừa tươi cho nước khá ngọt khi nhai, trong khi các
loài khác cho vị chát.


TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
[1] Lê Duy Cường (2003), Hóa Học các hợp Chất cao phân tử, NXB Đại học
Quốc gia Hà Nội.
[2] Đỗ Văn Đài, Nguyễn Bin, Phạm Xuân Toản, Đỗ Ngọc Cử, Đinh Văn Huỳnh
(2000), Cơ sở các quá trình và thiết bị công nghệ hoá học - Tập 2, Đại học Bách khoa
Hà Nội.
[3] Trương Thị Mỹ Hạnh (2003), Nghiên cứu các dạng biến hình tinh bột hoa
màu và ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm, Luận án Tiến sĩ, Đại học Đà Nẵng.
[4] Phạm Hoàng Hộ (2000), Cây cỏ Việt Nam, tập 3, NXB Trẻ.
[5] Lê Thị Hồng Liên (2000), Tổng hợp và nghiên cứu phản ứng polyme hóa axit
acrylic và acrylamit, Luận văn Thạc sĩ, Hà Nội.
[6] Hoàng Thị Lĩnh (1993), Nghiên cứu xử lý hoá học xơ dứa và khả năng ứng
dụng, Luận văn Tiến sĩ, Đại học Bách khoa Hà Nội.
[7] Đỗ Tất Lợi, Ngô Văn Thu (1970), Dược liệu học và các vị thuốc Việt Nam, tập
1, NXB Y học và Thể thao, Hà Nội.
[8] Trần Mạnh Lục (2011), Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit
acrylic lên Chitin khơi mào bằng Fe
2
+/H2O2
, Tạp chí khoa học và côn g nghệ. Số:
6[47], Đại học Đà Nẵng.
[9] Trần Mạnh Lục (2005), Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép của axit
acrylic và dẫn xuất lên sợi xenlulozơ, Đề tài Khoa học và Công nghệ cấp Bộ, Mã số
B2004 -16-29, Đại học Đà Nẵng.
[10] Trần Thị Ngọt, Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng đồng trùng
hợp ghép axit acrylíc lên tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây, Luận văn Thạc Sĩ, Đại
học Đà Nẵng.
[11] Đỗ Đình Rãng (chủ biên) Đặng Đình Bạch, Lê Thị Anh Đào, Nguyễn Mạnh
Hà, Nguyễn Thị Thanh Phong (2003), Hóa học hữu cơ 3, NXB Giáo dục.
[12] Phan Tống Sơn, Trần Quốc Sơn, Đặng Thị Tại (1980), Cơ sở hóa học hữu
cơ, Tập II, NXB Đại học và Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội.
[13] Trần Quốc Sơn (1982), Một số phản ứng hóa học hữu cơ, NXB giáo dục.
[14] Lê Ngọc Tú (chủ biên ), Bùi Đức Hợi, Lưu Chuẩn, Đặng Thị Thu, Lê Thị
Cúc, Lâm Xuân Thanh, Phạm Thu Thủy (2000), Biến hình sinh học các sản phẩm từ
hạt, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
[15] Nguyễn Quốc Tín (1970), Sợi hóa học và đời sống, NXB Khoa học và Kỹ
thuật, Hà Nội.
[16] Hồ Sĩ Tráng (2003), Cơ sở hóa học gỗ và xenlulozơ – tập I, NXB Khoa học
và Kỹ thuật, Hà Nội.
[17] Nguyễn Bá Trung (2005), Vật liệu compozit từ nhựa polyeste với sợi gai
không no, Luận văn thạc sĩ, Đại học Đà Nẵng.
Tiếng Anh
[18] Abdel-Hafiz S.A., El-Raife M.H., Hassan S.M. and Hebelsh A. (1995), J.
Appl. Polym.Sci., 55, p. 997-1005.
[19] Abdel-Hai S.A. (1995), J. Appl. Polym.Sci., 53, p. 2005-2011.
[20] A. G. Kulkarni (1960), K. G. Satyanarayana, K. Sukanaran and P. K.
Rohatgi, J. Mater. Sci., 16, p. 905.
[21] Eromolese I.C., Bayero S.S. (1999), J. Appl. Polym.Sci., 73, p.1757-1761.
[22] Ghosh.P, Dev.D and Samanta A.K.(1996), J. Appl. Polym.Sci., 36,
p.1727- 1733, Raji C. and Anirudhan T.S., Ind.J. Technol., 3, p. 345-350.
[23] Gulten Gurdag, Gamze Guclu, Saadet Ozgumus (2001), J. Appl. Polym.Sci.,
80, p.2267-2272.
[24] G.N.Prabhu (1960), Coir, 4, p. 16.