Thạc Sĩ Nghiên cứu phân tích hàm lượng P và Mn trong gang thép bằng phương pháp trắc Quang

Môc lôc
MỞ ĐẦU 1
CHưƠNG 1. TỔNG QUAN 2
1.1. KHÁI QUÁT VỀ QUẶNG VÀ GANG THÉP 2
1.1.1. Quặng .2
1.1.2. Các tổ chức của hợp kim Fe – C [18]-Tr18 .3
1.1.3. Gang [6]-Tr227 .3
1.1.4. Thép [6]-Tr252 .4
1.2. ẢNH HưỞNG CỦA P VÀ Mn ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA GANG THÉP .6
1.2.1. Ảnh hưởng của P và Mn đến tính chất của gang 6
1.2.2. Ảnh hưởng của P và Mn đến tính chất của thép .6
1.3. TÌNH HÌNH PHÂN TÍCH P, Mn TRONG GANG THÉP .7
1.4. TIÊU CHUẨN ĐÁNH GIÁ CHẤT LưỢNG GANG THÉP [5] 8
1.5. TÍNH CHẤT CỦA P .9
1.5.1. Tính chất của P nguyên tố [11] 9
1.5.2. Các phản ứng phát hiện ion photphat 9
1.5.3. Trạng thái tự nhiên của P 10
1.6. TÍNH CHẤT CỦA Mn 11
1.6.1. Tính chất vật lý của Mn 11
1.6.2. Tính chất hóa học của Mn .11
1.6.3. Cac phản ứng phát hiện ion Mn2+ 12
1.6.4. Trạng thái tự nhiên và ứng dụng của Mn .13
1.7. PHưƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG P .14
1.7.1. Xác định hàm lượng P bằng phương pháp trọng lượng 15
1.7.2. Xác định hàm lượng P bằng phương pháp thể tích [25] .15
1.7.3. Xác định hàm lượng P bằng phương pháp trắc quang 16
1.8. PHưƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG Mn 18
1.8.1. Xác định hàm lượng Mn bằng phương pháp thể tích [25] 18
1.8.2. Xác định hàm lượng Mn bằng trắc quang dung dịch MnO4- [105] .19
1.8.3. Xác định Mn bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử formaldoxim
[17, 22,28] 19
1.8.4. Xác định Mn bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 20
CHưƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHưƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21
2.1. DỤNG CỤ, MÁY MÓC, HÓA CHẤT 21
2.1.1. Dụng cụ, máy móc 21
2.1.2. Hóa chất 21
2.2. NGHIÊN CỨU PHưƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG P .23
2.2.1. Khảo sát sự hình thành các phổ hấp thụ electron .23
2.2.2. Khảo sát các điều kiện tối ưu 23
2.2.3. Xây dựng phổ hấp thụ electron của hợp chất màu xanh molipden .25
2.2.4. Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng P 25
2.2.5. Đánh giá độ tin cậy của đường chuẩn xác định P 25
2.3. NGHIÊN CỨU PHưƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MANGAN .27
2.3.1. Khảo sát sự hình thành phổ hấp thụ electron của phức màu đỏ cam 27
2.3.2. Khảo sát điều kiện tối ưu cho phản ứng tạo phức màu .27
2.3.3. Xây dựng phổ hấp thụ electron của phức màu 29
2.3.4. Xây dựng đường chuẩn xác định Mn [17,21] 29

2.3.5. Đánh giá độ tin cậy của đường chuẩn xác định Mn .30
2.4. ĐỐI TưỢNG NGHIÊN CỨU .31
2.4.1. Chuẩn bị các mẫu gang thép chuẩn .31
2.4.2. Chuẩn bị các mẫu gang thép sản xuất trong nước 31
2.5. PHưƠNG PHÁP XỬ LÍ MẪU .32
2.5.1. Xử lí mẫu gang, thép để xác định P .32
2.5.2. Xử lí mẫu gang, thép để xác định Mn 34
CHưƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39
3.1. XÂY DỰNG ĐưỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG P 39
3.1.1. Kết quả khảo sát sự hình thành các phổ hấp thụ electron của hệ màu 39
3.1.2. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu cho phản ứng tạo màu .39
3.1.3. Kết quả chụp phổ hấp thụ electron của hợp chất màu xanh molipden 42
3.1.4. Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng P 43
3.2. XÂY DỰNG ĐưỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG Mn 46
3.2.1. Kết quả khảo sát sự hình thành các phổ hấp thụ electron của hệ 46
3.2.2. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu cho phản ứng tạo phức màu 46
3.2.3. Kết quả chụp phổ hấp thụ electron của phức màu đỏ cam .49
3.2.4. Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng Mn .51
3.3. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG P, Mn TRONG CÁC MẪU GANG, THÉP CHUẨN 55
3.3.1. Kết quả phân tích mẫu thép chuẩn Trung Quôc (TC số 7/2009) 55
3.3.2. Kết quả phân tích mẫu thép chuẩn Trung Quôc (TC số 15/2009) 55
3.3.3. Kết quả phân tích mẫu thép chuẩn Trung Quôc (TC số 20/2009) 56
3.3.4. Kết quả phân tích mẫu gang chuẩn Trung Quôc (TC số 1-92/2009) 56
Nhận xét .56
3.4. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG P, Mn TRONG CÁC MẪU GANG,
THÉP THÁI NGUYÊN 57
3.4.1. Kết quả phân tích mẫu gang trục cán mẻ số 469 (06/4/2010) 57
3.4.2. Kết quả phân tích mẫu gang trục cán mẻ số 471 (07/4/2010) 57
3.4.3. Kết quả phân tích mẫu gang trục cán mẻ số 479 (13/4/2010) 58
3.4.4. Kết quả phân tích mẫu thép CT3 mẻ số 617 (21/5/2010) .58
3.4.5. Kết quả phân tích mẫu thép CT3 mẻ số 622 (23/5/2010) .59
3.4.6. Kết quả phân tích mẫu thép CT3 mẻ số 624 (24/5/2010) .59
3.5. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG P TRONG CÁC MẪU
GANG, THÉP 60
3.5.1. Nguyên tắc 60
3.5.2. Cách tiến hành 61
3.5.3. Công thức tính kết quả 62
3.6. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LưỢNG Mn TRONG CÁC
MẪU GANG, THÉP 62
3.6.1. Nguyên tắc 62
3.6.2. Cách tiến hành 63
3.6.3. Công thức tính kết quả 65
KẾT LUẬN 66
TÀI LIỆU THAM KHẢO .67
PHỤ LỤC .70
Phụ lục 1. Xử lí đường chuẩn xác định P bằng thống kê toán học 70

Phụ lục 2. Xử lí đường chuẩn xác định P bằng chương trình Excel .71
Phụ lục 3. Xử lí thống kê, đánh giá độ tin cậy của đường chuẩn xác định P 72
Phụ lục 4. Xử lí thống kê - đánh giá các kết quả thực nghiệm .75
Phụ lục 5. Hình ảnh phức màu của Mn2+ với formaldoxim .83


DANH MỤC CÁC BẢNG


Bảng 1.1. Giới hạn lượng chứa % các nguyên tố để phân chia gianh giới 5
giữa tạp chất và nguyên tố hợp kim 5
Bảng 1.2. Đối chiếu một số mác thép, gang theo các nước[5]-Tr 14 . 8
Bảng 2.1. Chuẩn bị các dung dịch màu ở các thể tích TNKH khác nhau 24
Bảng 2.2. Chuẩn bị các dung dịch màu ở các giá trị pH khác nhau . 27
Bảng 2.3. Chuẩn bị các dung dịch màu ở các thể tích thuốc thử khác nhau 28
Bảng 2.4. Chuẩn bị các dung dịch màu để xây dựng đường chuẩn . 30
Bảng 2.5. Các mẫu gang thép tiêu chuẩn Trung Quốc 31
Bảng 2.6a. Các mẫu gang sản xuất tại Thái Nguyên . 31
Bảng 2.6b. Các mẫu thép sản xuất tại Thái Nguyên . 31
Bảng 3.1. Dãy dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn xác định P . 43
Bảng 3.2. Đánh giá độ tin cậy của đường chuẩn xác định P . 45
bằng xử lí thống kê (xem phụ lục 3) . 45
Bảng 3.3. Các dung dịch màu ở các giá trị pH khác nhau . 46
và các giá trị mật độ quang A 46
Bảng 3.4. Các dung dịch màu ở các thể tích thuốc thử khác nhau 47
và giá trị mật độ quang A . 47
Bảng 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang A của phức màu vào thời gian 48
ở bước sóng lý thuyết 450nm . 48
Bảng 3.6. Sự phụ thuộc mật độ quang A vào bước sóng 50
của 3 dung dịch có nồng độ khác nhau . 50
Bảng 3.7. Chuẩn bị các dung dịch màu để xây dựng đường chuẩn xác định Mn 51
Bảng 3.8. Xử lý thống kê đường chuẩn theo phương pháp bình phương tối thiểu . 52
Bảng 3.9. Kết quả xác định lại nồng độ Mn theo đường chuẩn 53
Bảng 3.10. Xử lý thống kê kết quả phân tích các mẫu có cùng nồng độ 54
Bảng 3.11. Kết quả xác định hàm lượng P và Mn trong mẫu thép chuẩn 55
(Mẫu thép TC số 7 (Trung Quốc SX: 2009) . 55
Bảng 3.12. Kết quả xác định hàm lượng P và Mn trong mẫu thép chuẩn 55
(Mẫu thép TC số 15 (Trung Quốc SX: 2009) . 55
Bảng 3.13. Kết quả xác định hàm lượng P và Mn trong mẫu thép chuẩn 56
(Mẫu thép TC số 20 (Trung Quốc SX: 2009) . 56
Bảng 3.14. Kết quả xác định hàm lượng P và Mn trong mẫu gang chuẩn . 56
(Mẫu gang hợp kim TC số 1-92 (Trung Quốc SX: 2009) . 56
Bảng 3.15a. Kết quả xác định hàm lượng P trong mẫu gang . 57
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 469 (06/4/2010) 57
Bảng 3.15b. Kết quả xác định hàm lượng Mn trong mẫu gang . 57
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 469 (06/4/2010) 57
Bảng 3.16a. Kết quả xác định hàm lượng P trong mẫu gang . 57
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 471 (07/4/2010) 57
Bảng 3.16b. Kết quả xác định hàm lượng Mn trong mẫu gang 57

sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 471 (07/4/2010) 57
Bảng 3.17a. Kết quả xác định hàm lượng P trong mẫu gang 58
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 479 (13/4/2010) 58
Bảng 3.17b. Kết quả xác định hàm lượng Mn trong mẫu gang . 58
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu gang trục cán mẻ số 479 (13/4/2010) 58
Bảng 3.18a. Kết quả xác định hàm lượng P trong mẫu thép . 58
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 617 (21/5/2010) . 58
Bảng 3.18b. Kết quả xác định hàm lượng Mn trong mẫu thép 58
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 617 (21/5/2010) . 58
Bảng 3.19a. Kết quả xác định hàm lượng P trong mẫu thép . 59
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 622 (23/5/2010) . 59
Bảng 3.19b. Kết quả xác định hàm lượng Mn trong mẫu thép 59
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 622 (23/5/2010) . 59
Bảng 3.20a. Kết quả xác định hàm lượng P trong mẫu thép . 59
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 624 (24/5/2010) . 59
Bảng 3.20b. Kết quả xác định hàm lượng Mn trong mẫu thép 59
sản xuất tại Thái Nguyên (Mẫu thép CT3 mẻ số 624 (24/5/2010) . 59


DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ


Hình 3.1. Phổ đồ chứng minh sự tạo thành hợp chất màu xanh molipden 39
Hình 3.2. Ảnh hưởng của pH đến phản ứng tạo hợp chất màu xanh molipden 39
Hình 3.3. Ảnh hưởng của Si dến phản ứng tạo hợp chất màu xanh molipden sử dụng
thuốc thử R không có kali antimonyl tactrat . 40
Hình 3.4. ảnh hưởng của Si dến phản ứng tạo hợp chất màu xanh molipden . 40
sử dụng TNKH có kali antimonyl tactrat 40
Hình 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của hợp chất màu xanh molipden 41
vào thể tích TNKH . 41
Hình 3.6. Sự phụ thuộc mật độ quang của hợp chất màu xanh molipden 41
vào thời gian 42
Hình 3.7a. Phổ hấp thụ electon của một dung dịch màu xanh molipden . 42
Hình 3.7b. Phổ hấp thụ của loạt dung dịch màu xanh molipden . 43
Hình 3.8. Đường chuẩn xác định hàm lượng P (sự phụ thuộc A – f(CP ) 44
Hình 3.9. Sự tạo thành phổ hấp thụ electron . 46
Hình 3.10. Ảnh hưởng của pH đén phản ứng tạo phức màu A = f(pH) . 47
Đo tại bước sóng lý thuyết 450nm . 47
Hình 3.11. Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích thuốc thử formaldoxime(đo tại
bước sóng lý thuyết 450nm) . 48
Hình 3.12. Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ vào thời gian 49
ở bước sóng lý thuyết 450nm. 49
Hình 3.13. Phổ hấp thụ electron của 3 dung dịch nồng độ khác nhau . 49
Trong dải bước sóng λ = 400 – 600 nm . 49
Hình 3.14. Đường chuẩn xác định hàm lượng Mn sự phụ thuộc A – f(CMn) . 51