Thạc Sĩ Nghiên cứu lựa chọn một kỹ thuật phổ hấp thu nguyên tử thích hợp trên máy aa800 perkin elmer tại việ

ĐẶT VẤN ĐỀ
Ngày nay, selen (Se) được thừa nhận là một trong những nguyên tố vi lượng
thiết yếu cho cơ thể con người. Nguyên tố này được đưa vào cơ thể bởi một số thực
phNm giàu selen như: thịt , cá, ngũ cốc, tỏi Thiếu hụt selen có thể dẫn tới một số
bệnh hiểm nghèo, ví dụ bệnh Keshan (thoái hóa cơ tim), có nguy cơ gây tử vong.
Tuy nhiên, sự dư thừa selen lại gây ngộ độc. Ví dụ gây rối loạn đường tiêu
hóa, rụng tóc, bong tróc móng tay chân, mệt mỏi, tổn thương thần kinh. Trường hợp
nghiêm trọng có thể gây ra bệnh xơ gan, phù phổi và tử vong.
Vì thế cần phải giám sát chặt chẽ hàm lượng selen trong các loại thực phNm
thông dụng để phòng tránh thiếu hụt và dư thừa selen trong cơ thể.
Hiện nay, hàm lượng selen trong thực phNm thường được xác định bằng
phương pháp phổ hấp thu nguyên tử. Đáng chú ý trên thiết bị AA800-Perkin Elmer-
Mỹ có thể sử dụng bốn kỹ thuật của phương pháp AAS. Cụ thể là:
· Kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS).
· Kỹ thuật lò Graphite (GF-AAS).
· Kỹ thuật Hydride – Graphite (HG-GF-AAS).
· Kỹ thuật Hydride - Bộ gia nhiệt bằng điện cho cuvet thạch anh (HG-AAS).
Như vậy, mỗi khi sử dụng thiết bị đa năng AA800-Perkin Elmer này ta luôn
đối diện với vấn đề lựa chọn kỹ thuật thích hợp. Luận văn này là một nghiên cứu
thử nghiệm đầu tiên về sự lựa chọn đó trên đối tượng xác định tổng hàm lượng
selen trong thịt và tỏi.

MỤC LỤC
Trang phụ bìa.
Mục lục
Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt
Danh mục các bảng
Danh mục hình vẽ, đồ thị
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN 2
1.1. TỔNG QUAN VỀ SELEN . 2
1.1.1. Nguyên tố selen trong bảng tuần hoàn 2
1.1.2. Một số hợp chất của selen trong tự nhiên . 2
1.1.3. Một số ứng dụng của selen . 2
1.1.4. Tác động của selen đến sức khỏe con người . 3
1.1.5. Các qui định về nhu cầu Se hàng ngày. 5
1.1.6. Một số thực phm giàu selen 5
1.2. SƠ LƯỢC VỀ THIẾT BN GHI ĐO PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ 5
1.2.1. Nguồn bức xạ kích thích phổ hấp thu. 6
1.2.2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích 6
1.2.3. Bộ đơn sắc và bộ ghi đo tín hiệu. . 6
1.3. GIỚI THIỆU MÁY AA800 – PERKIN ELMER 7
1.3.1. Kỹ thuật lò graphite (GF-AAS) . 8
1.3.2. Kỹ thuật Hydride (HG-AAS) . 8
1.3.3. Kỹ thuật Hydride – Graphite (HG-GF-AAS) 8
1.4. MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN VIỆC XÁC ĐNNH SELEN
TRONG THỰC PHẨM 9
CHƯƠNG 2 - THỰC NGHIỆM 10
2.1. HÓA CHẤT – THIẾT BN - DỤNG CỤ 10
2.1.1. Hóa chất . 10
2.1.2. Chun bị hóa chất . 10
2.1.3. Thiết bị . 11
2.1.4. Dụng cụ 12
2.2. LẤY MẪU ĐỂ NGHIÊN CỨU. 12
2.3. NHỮNG TIÊU CHÍ ĐỂ LỰA CHỌN KỸ THUẬT PHÂN TÍCH. . 13
2.4. NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ NỒNG ĐỘ KIỂM TRA ĐỘ NHẠY
(CSCheck) CỦA TỪNG KỸ THUẬT PHÂN TÍCH 13
2.4.1 Đặt vấn đề: . 13
2.4.2 Tiến hành thực nghiệm . 14
2.4.3 Kết luận 21
2.5. NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ KHOẢNG
BẤT ỔN CỦA KỸ THUẬT GF-AAS VÀ HG-AAS DỰA VÀO ĐỒ THN
CHUẨN 22
2.5.1. Đối với kỹ thuật GF-AAS. 22
2.5.2. Đối với kỹ thuật HG-AAS 22
2.5.3. Nhận xét: 23
2.6. NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KỸ THUẬT GF-AAS VÀ HG-AAS
THEO CÁC TIÊU CHÍ THỰC TIỄN . 23
2.7. NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH XÁC ĐNNH TỔNG SELEN TRONG
THNT VÀ TỎI. . 24
2.7.1. Lấy mẫu và Xử lý mẫu trước khi khử. . 24
2.7.2. Tiến hành tiền khử Se(VI) thành Se(IV) bằng HCl(1:1) . 27
2.7.3. Giai đoạn đo đạc kết quả 28
2.8. HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA QUI TRÌNH PHÂN TÍCH 29
2.9. QUI TRÌNH CHI TIẾT ĐỂ XÁC ĐNNH TỔNG HÀM LƯỢNG
SELEN TRONG THNT VÀ TỎI. . 31
CHƯƠNG 3 – BÀN LUẬN . 33
3.1 VỀ TÌNH HÌNH THỰC TẾ MÁY AA800 PERKIN ELMER TRONG
VIỆC LỰA CHỌN KỸ THUẬT. . 33
3.2 LỰA CHỌN CÁC TIÊU CHÍ ĐỂ ĐÁNH GIÁ VÀ SO SÁNH CÁC
KỸ THUẬT PHÂN TÍCH BẰNG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ. 33
3.3 VỀ KẾT QUẢ ĐƯỜNG NỀN CAO GẤP BỘI KHI DÙNG TUÝP
GRAPHITE CÓ END-CAP ĐỂ ĐO Se BẰNG KỸ THUẬT HG-GF-AAS . 33
3.4 VỀ ĐỘ NHẠY CỦA KỸ THUẬT GF-AAS VÀ HG-AAS. 34
3.5 VỀ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH KỸ THUẬT GF-AAS VÀ HG-AAS. 34
CHƯƠNG 4 – KẾT LUẬN . 35
TÀI LIỆU THAM KHẢO 36
PHỤ LỤC . 39