Đồ Án Nghiên cứu đo quang xác định các nguyên tố chuyển tiếp

MỤC LỤC
Bảng ký hiệu các từ viết tắt 3
Danh mục bảng 4
Danh mục hình 6
MỞ ĐẦU 7
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 8
1.1. Vai trò và đặc tính phân tích của đồng, kẽm, coban 8
1.1.1. Vai trò của đồng, kẽm, coban đối với sự phát triển của sinh vật 8
1.1.2. Đặc tính phân tích của đồng, kẽm, coban 11
1.2. Một số phương pháp quang xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) 18
1.2.1. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 19
1.2.2. Phương pháp phân tích trắc quang 20
1.3. Thuốc thử 1-(2-pyridylazo )-2- naphtol (PAN) 28
1.3.1. Cấu tạo, tính chất vật lí của PAN 28
1.3.2. Khả năng tạo phức của PAN 29
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 34
2.1. Nội dung nghiên cứu 34
2.2. Thiết bị và hóa chất 35
2.2.1 Thiết bị và phần mềm 35
2.2.2. Hóa chất 35
2.3. Cách tiến hành thực nghiệm 37
2.3.1. Qui trình nghiên cứu đơn biến 37
2.3.2. Qui trình nghiên cứu đa biến 37
2.3.3. Qui trình phân tích mẫu 37
2.4. Thuật toán phân tích hồi qui tuyến tính đa biến 38
2.4.1. Phương pháp bình phương tối thiểu thông thường (CLS) 38
2.4.2. Phương pháp bình phương tối thiểu nghịch đảo (ILS) 38
2.4.3. Phương pháp bình phương tối thiểu từng phần (PLS) 39
2.4.4. Phương pháp hồi qui cấu tử chính (PCR) 39
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41
3.1. Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) 41
3.1.1. Nét đặc trưng phổ của các phức Cu(II)-PAN, Zn(II) -PAN, Co(II) – PAN 41
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức 43
3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100 đến sự tạo phức 45
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử PAN 46
3.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian 47
3.1.6. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Cu(II), Zn(II), Co(II) 48
3.1.7. Khảo sát ảnh hưởng của các ion lạ 57
3.2. Xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) trong hỗn hợp 61
3.2.1. Xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) trong hỗn hợp bằng phương pháp tách 62
3.2.2. Sử dụng thuật toán hồi qui tuyến ttính đa biến xác định đồng thời Cu(II), Zn(II), Co(II) 64
3.3. Ứng dụng vào phân tích mẫu phân vi lượng 78
3.3.1. Qui trình phá mẫu 78
3.3.2. Phân tích mẫu phân vi lượng 78
KẾT LUẬN 83
TÀI LIỆU THAM KHẢO 85

MỞ ĐẦU
Các nguyên tố đồng, kẽm, coban có vai trò quan trọng trong đời sống con người, các ngành công nghiệp, và sự sinh tồn của động thực vật nói chung. Chúng là các nguyên tố vi lượng có tác dụng thúc đẩy sự phát triển của sinh vật. Đối với thực vật, việc nâng cao năng suất, phát triển chất lượng giống cây trồng là điều thiết yếu và thường được thực hiện bằng việc bổ sung phân vi lượng trong các giai đoạn phát triển của chúng. Sự thiếu hụt cũng như vượt quá ngưỡng cho phép của hàm lượng các nguyên tố này đều gây ra những tác hại không nhỏ. Vì vậy, việc xác định các nguyên tố trên là rất cần thiết.
Để phân tích, xác định hàm lượng các nguyên tố nhất là khi chúng cùng có mặt trong mẫu phân tích và hàm lượng thấp là vấn đề khó khăn. Có nhiều phương pháp xác định các nguyên tố vi lượng như điện hoá, phương pháp quang phổ phát xạ AES, ICP- AES, phương pháp huỳnh quang, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS .có độ chọn lọc, độ nhạy cao, cho kết quả phân tích tốt nhưng đòi hỏi trang thiết bị giá thành lớn và kỹ thuật phân tích cao.
Phương pháp quang phân tử với trang bị phổ biến, độ chọn lọc thích hợp, kĩ thuật tiến hành đơn giản, kết hợp với phương pháp tách sắc kí, chiết đạt đến độ nhạy cao. Việc phân tích các nguyên tố chuyển tiếp nói chung và ba nguyên tố đồng, kẽm, coban nói riêng đều có những thuốc thử đặc trưng nhưng tốn thời gian, sử dụng dung môi độc. Để khắc phục điều đó, việc sử dụng môi trường mixen trong phép đo trắc quang là một bước tiến không nhỏ, làm giảm thiểu công đoạn chiết, tách. Đặc biệt, phương pháp đo trắc quang sử dụng môi trường mixen, thuốc thử thông dụng kết hợp với thuật toán hồi qui đa biến đem lại hiệu quả tốt trong việc xác định đồng thời các nguyên tố.
Trong công trình nghiên cứu này, chúng tôi đã lựa chọn phương pháp đo quang với thuốc thử 1- (2-pyridilazo )- 2- naphtol (PAN) trong môi trường mixen nhằm xác định riêng rẽ từng nguyên tố và kết hợp với thuật toán hồi qui đa biến tuyến tính để xác định đồng thời Cu(II), Zn(II), Co(II). Những kết quả đó được ứng dụng để phân tích Cu(II), Zn(II), Co(II) trong các mẫu phân vi lượng, đặc biệt là phân bón lá và so sánh với phép đo AAS.