NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ CROM OXID Cr[SUB]2[/SUB]O[SUB]3[/SUB] SỬ DỤNG TRONG XÚC TÁC Trang nhan đề Tóm tắt Lời cảm ơn MỤC LỤC .4 DANH MỤC CÁC BẢNG .8 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .10 MỞ ĐẦU .12 Chương 1 .13 TỔNG QUAN 13 1.1. Cấu trúc, tính chất vật lý và hóa học của crom (III) oxid 13 1.1.1. Cấu trúc và tính chất vật lý .13 1.1.2. Tính chất hóa học 14 1.1.3. Ứng dụng của Cr2O3 15 1.2. Giới thiệu về diatomite 16 1.2.1. Sơ lược về diatomite .16 1.2.2. Các tính chất của diatomite .18 1.2.3. Ứng dụng của diatomite 18 1.2.4. Các phương pháp xử lý diatomite .19 1.2.5. Một số hệ xúc tác sử dụng diatomite 20 1.3. Các phương pháp điều chế Cr2O3 .20 1.3.1. Phương pháp thủy nhiệt 20 1.3.2. Phương pháp nhiệt phân laser cảm ứng 21 Nghiên cứu điều chế Crom oxid Cr2O3 sử dụng trong xúc tác Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung - 5 - 1.3.3. Phương pháp cơ hóa 24 1.3.4. Phương pháp sol- gel .26 1.3.5. Phương pháp tổng hợp đốt cháy dung dịch .30 1.3.6. Phương pháp điện hóa .35 1.4. Các phương pháp điều chế hệ xúc tác với Cr2O3 đóng vai trò pha hoạt tính hoặc chất mang 38 1.4.1. Từ nguyên liệu đầu là CrO3 38 1.4.2. Từ nguyên liệu đầu là muối Cr(III) 40 1.5. Sơ lược về chất màu congo đỏ sử dụng trong thực nghiệm .44 1.5.1. Tính chất vật lý .44 1.5.2. Phản ứng nhận biết .44 1.5.3. Ứng dụng .45 1.5.4. Quá trình oxi hóa congo đỏ bằng O2 không khí 45 Chương 2 .46 THỰC NGHIỆM 46 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu .46 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 46 2.2.2. Nội dung nghiên cứu .46 2.3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất 47 2.4. Chuẩn bị các dung dịch 48 2.5. Các phương pháp phân tích .49 2.5.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 49 2.5.2. Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) 49 Nghiên cứu điều chế Crom oxid Cr2O3 sử dụng trong xúc tác Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung - 6 - 2.5.3. Phương pháp đo độ hấp thu khí (BET) 49 2.6. Các phương pháp tạo mẫu .49 2.6.1. Điều chế Cr2O3 bằng phương pháp sol-gel .49 2.6.2. Điều chế hệ xúc tác Cr2O3 trên chất mang Diatomite bằng phương pháp sol-gel 51 2.6.3. Kí hiệu mẫu .52 2.7. Oxi hóa congo đỏ bằng oxigen không khí 54 2.7.1. Phương pháp oxi hóa congo đỏ bằng oxigen không khí .54 2.7.2. Phương pháp khảo sát khả năng hấp phụ congo đỏ của mẫu xúc tác 55 2.7.3. Phương pháp xác định nồng độ của congo đỏ .55 2.7.4. Xác định bước sóng cực đại λmax của congo đỏ 56 2.7.5. Dựng đường chuẩn cho dung dịch congo đỏ .56 Chương 3 .58 KẾT QUẢ - BIỆN LUẬN 58 3.1. Khảo sát cấu trúc và hình thái tinh thể .58 3.1.1. Khảo sát cấu trúc tinh thể .58 3.1.2. Khảo sát hình thái tinh thể 62 3.1.3. Khảo sát diện tích bề mặt riêng 66 3.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác của Cr2O3 riêng lẻ .67 3.2.1. Khảo sát khả năng oxy hóa congo đỏ bằng oxygen không khí khi không có xúc tác 67 3.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch muối Cr(III) .68 3.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung .71 3.2.4. Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ ethanol .73 Nghiên cứu điều chế Crom oxid Cr2O3 sử dụng trong xúc tác Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung - 7 - 3.3. Khảo sát hoạt tính xúc tác của Cr2O3/diatomite 75 3.3.1. Khảo sát khả năng hấp phụ và hoạt tính xúc tác của diatomite .75 3.3.2. Ảnh hưởng của hàm lượng Cr2O3 76 3.3.3. Ảnh hưởng của hàm lượng ethanol .78 3.3.4. Ảnh hưởng của thời gian nung mẫu 80 3.4. So sánh hoạt tính xúc tác của Cr2O3/diatomite với Cr2O3 riêng lẻ .82 3.5. So sánh hoạt tính xúc tác của Cr2O3/diatomite điều chế bằng phương pháp sol gel với phương pháp nung phân hủy 83 Chương 4 .85 KẾT LUẬN .85 TÀI LIỆU THAM KHẢO .86 PHỤ LỤC 889 Tài liệu tham khảo