Thạc Sĩ Nghiên cứu công nghệ khai thác đồng thời các hợp chất thơm và axít shikimic từ quả hồi Việt Nam cho

1
MỤC LỤC

Trang
MỤC LỤC 1
KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT 4
MỞ ĐẦU 5
TÓM TẮT NHIỆM VỤ 7
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 8
1.1. Cây hồi 8
1.2. Tinh dầu hồi 11
1.2.1. Tính chất hoá lí của tinh dầu hồi 11
1.2.2. Thành phần hoá học của tinh dầu hồi 12
1.2.3. Anetol 12
1.2.3.1. Tính chất hoá lý của anetol 13
1.2.3.2. Tính chất hoá học của anetol 13
1.2.3.3. Các đặc tính khác 14
1.2.4. Các phương pháp khai thác tinh dầu hồi 15
1.2.5. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng của tinh dầu hồi 17
1.3. Axit shikimic 20
1.3.1. Giới thiệu chung 20
1.3.2. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng axit shikimic 21
1.4. Một số hợp chất thơm quan trọng thu nhận được từ quá trình
chuyển hóa tinh dầu hồi và axit shikimic
24
1.4.1. Anisaldehyd 24
1.4.2. p-Hydroxybenzaldehyd 28
1.4.3. Vanilin 30
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 33
2.1. Phương pháp tiến hành nghiên cứu 33
2.1.1. Phương pháp phân tích và đánh giá chất lượng nguyên liệu 33
2.1.2. Phương pháp nghiên cứu công nghệ khai thác đồng thời tinh dầu
hồi và axit shikimic từ quả hồi Việt Nam.
34
2.1.2.1. Lựa chọn phương pháp khai thác đồng thời tinh dầu hồi và
axit shikimic từ quả hồi Việt Nam
34
2.1.2.2. Xác định các điều kiện công nghệ thích hợp cho quá trình
khai thác đồng thời tinh dầu hồi và axit shikimic từ quả hồi Việt Nam
39 2
2.1.3. Tối ưu hóa các quá trình bằng phương pháp quy hoạch thực
nghiệm
39
2.1.4. Phương pháp tinh chế tinh dầu hồi và axit shikimic 40
2.1.4.1. Tinh chế tinh dầu hồi 40
2.1.4.2. Tinh chế axit shikimic 40
2.1.5. Phương pháp thu nhận anisaldehit 41
2.16. Phương pháp thu nhận p-hydroxybenzaldehit 41
2.1.7. Phương pháp thu nhận vanilin 41
2.1.7.1.Chuyển hóa p-hydroxybenzaldehit thành 3-bromo-4-hydroxy-
benzaldehit
41
2.1.7.2. Thu nhận vanilin từ 3-bromo-4-hydroxybenzaldehit 42
2.1.8. Phương pháp phân tích chất lượng sản phẩm tinh dầu hồi và axit
shikimic và các sản phẩm chất thơm tổng hợp anisaldehit, p-hydroxy-
benzsaldehit và vanilin
42
2.1.8.1. Xác định chất lượng tinh dầu hồi và anisaldehit 42
2.1.8.2. Xác định chất lượng axit shikimic, p-hydroxbenzsaldehit và vanilin 43
2.2. Thiết bị, dụng cụ, nguyên vật liệu và hoá chất sử dụng cho nghiên cứu 43
2.2.1. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm 43
2.2.2. Nguyên liệu và hoá chất sử dụng 44
2.2.2.1. Nguyên liệu 44
2.2.2.2. Hoá chất 44
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÌNH LUẬN 46
3.1. Nghiên cứu phân tích và đánh giá nguyên liệu quả hồi 46
3.1.1. Xác định các thành phần chính trong nguyên liệu hồi 46
3.1.2. Xác định các thành phần cơ lý của nguyên liệu hồi 46
3.2. Nghiên cứu lựa chọn phương pháp khai thác đồng thời tinh dầu
hồi và axit shikimic từ quả hồi Việt Nam
47
3.3. Nghiên cứu xác định các điều kiện công nghệ thích hợp cho quá
trình trích ly đồng thời tinh dầu hồi và axit shikimic (PP2)
48
3.3.1. Xác định nồng độ cồn etylic thích hợp 48
3.3.2. Xác định số lần trích ly và tỷ lệ nguyên liệu/dung môi thích hợp 49
3.3.3. Xác định thời gian trích ly thích hợp 50
3.4. Nghiên cứu xác định các điều kiện công nghệ thích hợp cho quá
trình chưng cất và trích ly tinh dầu hồi và axit shikimic (PP3)
50
3.4.1. Xác định tỷ lệ nguyên liệu/thể tích bình cất thích hợp 51
3.4.2. Xác định tỷ lệ nước cất/nguyên liệu thích hợp 51 3.4.3. Xác định tốc độ chưng cất thích hợp 52
3.4.4. Xác định thời gian chưng cất thích hợp 53
3.5. So sánh hiệu quả khai thác đồng thời tinh dầu hồi và axit
shikimic giữa hai phương pháp PP2 và PP3
53
3.6. Tối ưu hóa quá trình khai thác đồng thời tinh dầu hồi và axit
shikimic từ quả hồi Việt Nam bằng phương pháp quy hoạch thực
nghiệm
54
3.7. Lựa chọn phương pháp tinh chế tinh dầu hồi và axit shikimic. 63
3.7.1. Lựa chọn phương pháp tinh chế tinh dầu hồi 63
3.7.2. Phân tích và đánh giá chất lượng tinh dầu hồi 64
3.7.3. Lựa chọn phương pháp tinh chế axit shikimic 65
3.7.4. Quy trình công nghệ tinh chế tinh dầu hồi và axit shikimic 67
3.7.4.1. Quy trình công nghệ tinh chế tinh dầu hồi 67
3.7.4.2. Quy trình công nghệ tinh chế axit shikimic 68
3.8. Thu nhận các hợp chất thơm từ tinh dầu hồi và axit shikimic 70
3.8.1. Quy trình chuyển hóa tinh dầu hồi (anetol) thành anisaldehit 70
3.8.2. Quy trình chuyển hóa và thu nhận p-hydroxybenzaldehit 75
3.8.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng 76
3.8.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng 77
3.8.3. Quy trình chuyển hóa và thu nhận vanilin 78
3.8.4. Phân tích và đánh giá chất lượng các sản phẩm chất thơm
anisaldehit, p-hydroxybenzaldehit và vanilin
81
3.9. Kết quả ứng dụng các sản phẩm của đề tài vào sản xuất thực
phẩm và dược phẩm
82
3.10. Ước tính giá thành sản phẩm và đánh giá hiệu quả kinh tế 83
KẾT LUẬN 85
TÀI LIỆU THAM KHẢO 86
PHỤ LỤC