Thạc Sĩ NGHIÊN CỨU CHIẾT - TRẮC QUANG SỰ TẠO PHỨC ĐA LIGAN TRONG HỆ 1-(2PYRIDYLAZO)-2-NAPHTOL (PAN - 2) - Fe

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU . 3
1.1. GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ SẮT 3
1.1.1. Vị trí, cấu tạo và tính chất của sắt 3
1.1.2. Tính chất vật lý của sắt 4
1.1.3. Tính chất hoá học của sắt Fe3+ . 4
1.1.4. Các phản ứng tạo phức của sắt với các thuốc thử . 5
1.1.5. Một số ứng dụng của sắt 14
1.1.6. Các phương pháp xác định sắt . 16
1.2. TÍNH CHẤT VÀ KHẢ NĂNG TẠO PHỨC CỦA PAN -2 . 18
1.2.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN - 2 . 18
1.2.2. Khả năng tạo phức của PAN- 2 19
1.3. SỰ HÌNH THÀNH PHỨC ĐA LIGAN VÀ ỨNG DỤNG CỦA
NÓ TRONG HÓA PHÂN TÍCH . 21
1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHIẾT PHỨC ĐA LIGAN 23
1.4.1. Một số vấn đề chung về chiết . 23
1.4.2. Các đặc trưng định lượng của quá trình chiết . 25
1.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN PHỨC
ĐA LIGAN TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ . 27
1.5.1. Phương pháp tỷ số mol 28
1.5.2. Phương pháp hệ đồng phân tử mol . 29
1.5.3. Phương pháp Staric - Bacbanel 30
1.5.4. Phương pháp chuyển dịch cân bằng . 33
1.6. CƠ CHẾ TẠO PHỨC ĐA LIGAN . 35
1.7. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HỆ SỐ HẤP THỤ PHÂN
TỬ CỦA PHỨC 37
1.7.1. Phương pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức 37
1.7.2. Phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn
. 39
1.7.3. Đánh giá kết quả phân tích . 39
Chương II. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 41
2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu . 41
2.1.1. Dụng cụ . 41
2.1.2. Thiết bị nghiên cứu 41
2.2. Pha chế hoá chất . 41
2.2.1. Dung dịch Fe3+ 10-3M 41
2.2.2. Dung dịch (PAN- 2) 10-3M. . 42
2.2.3. Dung dịch SCN-: 3.10-1M. (KSCN) . 42
2.2.4. Các dung môi . 42
2.2.5. Dung dịch hóa chất khác 42
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm 43
2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN- 2 43
2.3.2. Dung dịch các phức (PAN-2) - Fe3+- SCN- . 43
2.3.3. Phương pháp nghiên cứu . 43
2.4. Xử lý các kết quả thực nghiệm . 44
Chương III. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 45
3.1. NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐA LIGAN (PAN-2)-Fe3+-SCNTRONG DUNG MÔI HỮU CƠ 45
3.1.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan 45
3.1.2. Dung môi chiết phức đa ligan (PAN-2) - Fe3+- SCN- . 48
3.1.3. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức và chiết
phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+- SCN 51
3.2. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC . 59
3.2.1. Phương pháp tỷ số mol xác định tỷ lệ Fe3+: (PAN-2) . 59
3.2.2. Phương pháp hệ đồng phân tử mol xác định tỉ lệ Fe3+PAN-2) 61
3.2.3. Phương pháp Staric- Bacbanel . 63
3.2.4. Phương pháp chuyển dịch cân bằng xác định tỉ số Fe3+: SCN 66
3.3. NGHIÊN CỨU CƠ CHẾ TẠO PHỨC (PAN -2)-Fe3+- SCN- 67
3.3.1. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Fe3+ và các đa ligan theo pH . 67
3.3.2. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của (PAN-2) theo pH . 70
3.3.3. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của HSCN theo pH 72
3.3.4. Cơ chế tạo phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+- SCN 73
3.4. XÁC ĐỊNH CÁC THAM SỐ ĐỊNH LƯỢNG CỦA PHỨC (PAN- 2)-Fe3+- SCNTHEO PHƯƠNG PHÁP KOMAR. 76
3.4.1. Tính hệ số hấp thụ mol  của phức (PAN-2)- Fe3+- SCN
theo phương pháp Komar 76
3.4.2. Tính các hằng số Kcb, Kkb,  của phức (PAN-2)-Fe3+-SCN
theo phương pháp Komar 77
3.5. XÂY DỰNG PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN PHỤ THUỘC
MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC 79
3.6. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG 81
3.6.1. Xác định hàm lượng sắt trong mẫu nhân tạo bằng phương pháp
chiết - trắc quang 81
3.6.2. Xác định hàm lượng sắt trong viên nang ferrovit - dược
phẩm thái lan bằng phương pháp chiết - trắc quang . 82
3.7. ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH FE 3+ BẰNG THUỐC
THỬ (PAN-2) 84
3.7.1. Độ nhạy của phương pháp . 84
3.7.2. Giới hạn phát hiện của thiết bị . 84
3.7.3. Giới hạn phát hiện của phương pháp (Method Detection Limit MDL) 85
3.7.4. Giới hạn phát hiện tin cậy: Range Detection Limit (RDL) . 86
3.7.5. Giới hạn định lượng của phương pháp (limit of quantitation) (LOQ) . 86
KẾT LUẬN . 87
TÀI LIỆU THAM KHẢO 89