Thạc Sĩ Nghiên cứu chiết - trắc quang phức đaligan trong hệ 1-(2-pyridilazơ)-2-naphtol (pan)-Pb(II)-CCl3COOH

Đề tài: NGHIÊN CỨU CHIẾT - TRẮC QUANG PHỨC ĐALIGAN TRONG HỆ 1-(2-PYRIDILAZƠ)-2-NAPHTOL (PAN)-Pb(II)-CCl3COOH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH


Luận văn dài 115 trang

Chương I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU . 3
1.1. Giới thiệu về nguyên tố chì. 3
1.2. Tính chất và khả năng tạo phức của PAN. 11
1.3. Axit tricloaxetic CCl3COOH. . 15
1.4. Phức đaligan và ứng dụng của nó trong hóa học phân tích 15
1.5. Phương pháp nghiên cứu chiết phức đa ligan 18
1.6. Các bước nghiên cứu phức màu dùng trong phân tích trắc quang [31] 21
1.7. Các phương pháp xác định thành phần phức trong dung dịch {[20],
[21], [23]}. 26
1.8. Cơ chế tạo thành phức đa ligan. 33
1.9. Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức. . 39
1.10. Phương pháp thống kê xử lý số liệu thực nghiệm. 41
1.11. Ô nhiễm nước [15]. 44
Chương II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM . 46
2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu. 46
2.2. Pha chế hoá chất. 46
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm. . 48
2.4. Xử lý các kết quả thực nghiệm. 49
Chương III: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 50
3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đaligan trong hệ PAN-Pb2+- CCl3COO- 50
3.1.1. Phổ hấp thụ phân tử của PAN. . 50
3.1.2. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức và chiết phức đaligan của Pb2+
với PAN và CCl3COO-. . 51
3.2. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức và chiết phức
đaligan PAN-Pb2+ -CCl3COO-. . 54
3.2.1. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào thời gian . 54
3.2.1.1. Thời gian tạo phức tối ưu. . 54
3.2.1.2. Khảo sát thời gian lắc chiết tối ưu. 55
3.2.1.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan trong pha hữu cơ
vào thời gian. . 56
3.2.2. Xác định pH tối ưu. . 57
3.2.3. Chọn dung môi chiết phức tối ưu. 59
3.2.3.1. Chọn dung môi chiết. 59
3.2.3.2. Khảo sát thể tích dung môi chiết phức tối ưu. . 62
3.2.4. Sự phụ thuộc phần trăm chiết vào số lần chiết và hệ số phân bố. . 63
3.2.5. Xử lý thống kê xác định phần trăm chiết. . 65
3.3. Xác định thành phần phức đaligan PAN-Pb2+-CCl3COO- . 66
3.3.1. Phương pháp tỷ số mol xác định thành phần phức PAN-Pb2+-CCl3COO-
66
3.3.2. Phương pháp biến đổi liên tục (phương pháp hệ đồng phân tử,
phương pháp Otromuslenco-Job). 69
3.3.3. Phương pháp Staric- Bacbanel. 71
3.3.4. Xác định hệ số tỷ lượng của CCl3COO-
trong phức đaligan bằng
phương pháp chuyển dịch cân bằng. 74
3.4. Nghiên cứu cơ chế tạo phức đaligan. 77
3.4.1. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Pb2+
theo pH. . 77
3.4.2. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của PAN theo pH. . 80
3.4.3. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của CCl3COOH theo pH 82
3.4.4. Cơ chế tạo phức đaligan PAN-Pb(II)-CCl3COO-
. 84
3.5. Xác định các tham số định lượng của phức đaligan PAN-Pb(II)-
CCl3COO- . 87
3.5.1. Xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức đaligan. . 87
3.5.1.1. Xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức đaligan theo phương
pháp Komar. 87
3.5.1.2. Xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức đaligan theo phương
pháp đường chuẩn. 89
3.5.1.3. So sánh hai giá trị εphức tính từ hai phương pháp. 90
3.5.2. Xác định hằng số cân bằng của phức: Kp. . 91
3.5.3. Xác định hằng số bền điều kiện phức đaligan: β. . 92
3.6. Chế hóa và định lượng chì trong mẫu nhân tạo bằng phương pháp
chiết - trắc quang dựa trên sự tạo phức đaligan. . 93
3.7. Xác định hàm lượng Pb2+ trong mẫu nước hồ nuôi cá ở quận Hoàng
Mai - Hà Nội. 95
3.7.1. Quy trình xử lý mẫu . 95
3.7.2. Xác định hàm lượng Pb2+ bằng phương pháp thêm nhiều mẫu
chuẩn trong phân tích trắc quang. 95
3.8. Xác định hàm lượng Pb2+
trong mẫu nước hồ nuôi cá ở huyện Chợ
Mới - tỉnh Bắc Kạn. . 100
3.8.1. Quy trình xử lý mẫu . 100
3.8.2. Xác định hàm lượng Pb2+ bằng phương pháp thêm nhiều mẫu
chuẩn trong phân tích trắc quang. 101