Thạc Sĩ Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh có độ bền va đập ca và trong

LUẬN ÁN TIẾN SĨ


NĂM 2015
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
1. TỔNG QUAN 4
1.1. Nhựa nền epoxy 4
1.1.1. Giới thiệu chung 4
1.1.2. Các đặc trưng của nhựa epoxy 4
1.1.3. Đóng rắn nhựa epoxy 5
1.1.4. Biến tính tăng tính dai cho nhựa epoxy 13
1.2. Nâng cao tính dai và độ bền va đập cho vật liệu compozit 20
1.3. Một số loại nguyên liệu có khả năng nâng cao tính dai và độ bền va đập
cho vật liệu polyme compozit 21
1.3.1. Cao su tự nhiên lỏng epoxy hoá 21
1.3.2. Dầu lanh epoxy hoá 23
1.3.3. Thiokol 27
1.4. Tính chất điện từ của vật liệu compozit gia cường bằng sợi thuỷ tinh 29
2. THỰC NGHIỆM 31
2.1. Nguyên vật liệu và hóa chất 31
2.2. Phân tích hóa học và hóa lý 33
2.2.1. Phân tích hàm lượng nhóm epoxy 33
2.2.2. Phân tích hàm lượng nhóm mecaptan SH 34
2.2.3. Phương pháp xác định hàm lượng chất đóng rắn DETA 35
2.2.4. Xác định mức độ đóng rắn 35
2.2.5. Phương pháp xác định độ nhớt Brookfield 36
2.3. Tổng hợp hóa học và quy trình chế tạo vật liệu 36
2.3.1. Tổng hợp adduct từ thiokol và nhựa epoxy DER331 36
2.3.2. Quy trình chế tạo pha nền 36
2.3.3. Quy trình chế tạo vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thuỷ tinh 37
2.4. Các phương pháp phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu 37
2.4.1. Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) và kính hiển vi
phát xạ trường (FESEM) 37
2.4.2. Phân tích nhiệt trọng lượng TGA 38
2.4.3. Phân tích cơ nhiệt động DMTA 38
2.4.4. Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR) 39
2.4.5. Phương pháp sắc ký thẩm thấu gel (GPC) 39
2.4.6. Phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân 1
HNMR 39
2.5. Các phương pháp xác định tính chất cơ học của vật liệu 40
2.5.1. Độ bền kéo 40
2.5.2. Độ bền uốn 40
2.5.3. Độ bền va đập Izod 40
2.5.4. Hệ số ứng suất tập trung tới hạn K 40
2.5.5. Năng lượng phá hủy tách lớp GICIC, G 42
2.6. Phương pháp xác định tính chất điện từ của vật liệu compozit epoxy gia
cường bằng sợi thủy tinh 45
IP
2.6.1. Phương pháp xác định cường độ truyền qua sóng điện từ 45
2.6.2. Phương pháp xác định hằng số điện môi (ε), tổn hao điện môi (tanδ) của
vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh bằng tụ điện 46


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48
3.1. Ảnh hưởng của các chất biến tính nhựa epoxy: cao su tự nhiên lỏng epoxy
hoá (ENR), dầu lanh epoxy hóa (ELO) và thiokol đến các tính chất cơ học của
vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thuỷ tinh 48
3.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng ENR, ELO và thiokol đến mức độ đóng rắn,
thời gian gel hoá và độ nhớt của nhựa epoxy DER331 48
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng ENR, ELO và thiokol đến các tính
chất cơ học nhựa epoxy DER331 50
3.1.3. Ảnh hưởng của hàm lượng ENR, ELO và thiokol tới tính chất nhiệt của
nhựa epoxy DER331 62
3.1.4. Vật liệu compozit epoxy có bổ sung chất biến tính ENR, ELO, thiokol gia
cường bằng sợi thuỷ tinh 67
3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của adduct trên cơ sở thiokol và nhựa epoxy
DER331 tới các tính chất cơ học của nhựa epoxy DER331 và vật liệu compozit
epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh 78
3.2.1. Xác định các đặc trưng của adduct trên cơ sở thiokol và nhựa epoxy
DER331 79
3.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng adduct tới các tính chất cơ học của nhựa epoxy
DER331 82
3.2.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol mecaptan/Epoxy tổng hợp adduct khác nhau tới
các tính chất cơ học của nhựa epoxy DER331 85
3.2.4. Ảnh hưởng của adduct tới tính chất cơ học của vật liệu compozit epoxy
gia cường bằng sợi thủy tinh. 87
3.3. Ảnh hưởng của các loại chất biến tính nhựa epoxy: ENR, ELO, thiokol và
adduct tới các tính chất điện từ của vật liệu compozit epoxy gia cường bằng
sợi thủy tinh 90
3.3.1. Ảnh hưởng của chiều dầy tới các tính chất điện từ của vật liệu compozit
epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh 90
3.3.2. Ảnh hưởng của hàm lượng các chất biến tính tới các tính chất điện từ của
vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh 95
3.4. Đánh giá khả năng ứng dụng của vật liệu compozit epoxy gia cường bằng
sợi thủy tinh cho hệ thống bay không người lái 105
KẾT LUẬN 107
TÀI LIỆU THAM KHẢO 109
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 119
PHỤ LỤC 120
MỞ ĐẦU


Vật liệu compozit được sử dụng trong rất nhiều các ứng dụng công nghiệp như
ô tô, xây dựng, giao thông vận tải do kết hợp độ cứng và độ bền cùng với tỉ trọng
thấp.
Nhựa epoxy là một trong những nhựa nền được sử dụng rộng rãi trong chế tạo
vật liệu compozit do có các ưu điểm như: tính chất cơ học cao, bền nhiệt, bền hoá
chất, dễ dàng gia công, khả năng tương hợp tốt với hầu hết các loại sợi gia cường.
Tuy nhiên vật liệu này tương đối giòn sau khi đóng rắn, độ bền va đập thấp, tính
mềm dẻo không cao nên bị hạn chế sử dụng trong những trường hợp đòi hỏi vật liệu
phải có độ bền va đập cao.
Vấn đề nâng cao khả năng chịu đựng của vật liệu trong quá trình phát triển vết
nứt hay ngăn chặn tốc độ phát triển vết nứt là những yêu cầu quan trọng đặc biệt hữu
ích trong thiết kế và phân tích các cấu trúc compozit [68]. Vật liệu compozit nền
nhựa epoxy gia cường bằng sợi thuỷ tinh dễ dàng bị phá huỷ bởi các vết nứt ngang,
vết nứt dọc và sự bóc tách giữa các lớp của vật liệu do tính giòn của nền nhựa epoxy.
Các nghiên cứu gần đây chỉ ra rằng các cơ chế phá huỷ bên trong vật liệu compozit
có thể từng bước được kiểm soát.
Nhiều nghiên cứu đã nỗ lực cải thiện độ bền dai phá huỷ giữa các lớp, độ bền
va đập của vật liệu compozit bằng cách tăng dai cho nhựa nền epoxy. Nhựa epoxy
thông thường được dai hóa bằng một trong ba cách sau: thêm các hạt vô cơ cứng,
thêm các loại cao su lỏng hay nhựa nhiệt dẻo [64]. Trong thiết kế chế tạo hệ thống
bay không người lái sử dụng vật liệu compozit do ănten thu phát được đặt trong hệ
thống nên ngoài việc chú ý tới độ bền, vật liệu compozit phải có tính trong suốt điện
từ nhằm đảm bảo việc thu phát tín hiệu được liên tục từ hệ thống điều khiển dưới mặt
đất. Sử dụng cao su tự nhiên lỏng epoxy hóa, dầu lanh epoxy hoá, thiokol và đặc biệt
adduct được tổng hợp trên cơ sở thiokol và nhựa epoxy nhằm biến tính nhựa epoxy,
ứng dụng chế tạo vật liệu compozit và nghiên cứu ảnh hưởng của chúng lên các tính
chất cơ học và các tính chất điện từ của vật liệu compozit là một hướng nghiên cứu
mới có ý nghĩa khoa học và thực tiễn cao. Vì vậy đã lựa chọn đề tài: “Nghiên cứu
chế tạo vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh có độ bền va đập
cao và trong suốt điện từ ứng dụng cho hệ thống bay không người lái”.
Mục đích của luận án
 Biến tính nâng cao độ bền va đập, độ bền dai phá hủy của nhựa epoxy bằng cao
su tự nhiên lỏng epoxy hoá, dầu lanh epoxy hoá, thiokol và adduct tổng hợp
trên cơ sở thiokol và nhựa epoxy DER331.
 Nghiên cứu, chế tạo vật liệu compozit sử dụng epoxy biến tính gia cường bằng
sợi thuỷ tinh có độ bền va đập, độ bền dai phá huỷ giữa các lớp cao và có tính
trong suốt điện từ.