Thạc Sĩ Nghiên cứu chế tạo nano kẽm ứng dụng trị bệnh nấm hồng cho cây cao su

TÓM TẮT LUẬN VĂN Cây cao su là cây công nghiệp quan trọng, Việt Nam hiện đang có sản lượng cao su thiên nhiên rất lớn, khoảng 600.000 tấn mỗi năm, một trong những bệnh phổ biến trên cây cao su là bệnh nấm hồng. Nếu bệnh nhẹ thì có thể làm mất sản lượng mủ cao su từ 25 - 30%, nhưng nếu nặng thì có thể lên đến 60 - 70%. Bệnh nấm hồng gây ra do một loài nấm ký sinh có tên khoa học là Corticium salmonicolor. Bệnh này được đặt tên theo màu hồng nhạt của những cành nhánh cao su bị bệnh với một lớp vỏ phát triển trên những sợi chỉ nấm như mạng nhện. Đây là một loại bệnh gây hại nguy hiểm cho thân cây cao su, có thể hủy hoại nhiều cành nhánh chính, đặc biệt cây từ 2 đến 7 năm tuổi. Trong luận văn này, dung dịch keo nano kẽm được tổng hợp bằng phương pháp polyol từ tiền chất kẽm oxalat. Dung dịch keo nano kẽm được dùng để diệt nấm hồng trên cây cao su. Kẽm oxalat được tạo ra từ phản ứng giữa kẽm sulfat và axít oxalic với hiệu suất cao. Kết quả XRD và DTA/TG cho thấy mẫu sạch và chọn nhiệt độ 200-240oC khảo sát phản ứng chế tạo nano kẽm. Kẽm oxalat được dùng làm tiền chất cho quá trình tổng hợp các hạt keo nano kẽm trong điều kiện vi sóng với chất bảo vệ là PVP 40.000, PVP 1.000.000 trong môi trường glycerin. Dung dịch keo nano kẽm được xác định bởi nhiễu xạ tia X (XRD), phổ hồng ngoại (UV – Vis), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp rất mạnh để định danh đối với vật liệu tinh thể (Zn). Phân tích UV – Vis cho thấy nano kẽm hấp thụ ở các bước sóng 230, 263nm. Phân tích TEM cho thấy kích thước hạt nano kẽm trung bình là 3nm dạng hình cầu. Dung dịch keo nano kẽm chế tạo được diệt nấm hồng trên cây cao su với nồng độ thấp 40ppm
i
MỤC LỤC
DANH MỤC BẢNG BIỂU x
DANH PHÁP CÁC TỪ VIẾT TẮT xi
MỞ ĐẦU . 1
1. TỔNG QUAN 2
1.1. Tổng quan về kim loại kẽm . 2
1.1.1. Lịch sử 2
1.1.2. Cấu trúc tinh thể 3
1.1.3. Tính chất vật lý của kẽm 4
1.1.4. Tính chất hóa học của kẽm . 6
1.1.5. Ứng dụng của kẽm . 6
1.2. Tổng quan về vật liệu nano kim loại . 7
1.2.1. Vật liệu nano kim loại . 7
1.2.2. Tính chất vật liệu nano . 9
1.2.3. Phân loại vật liệu nano . 12
1.2.4. Hạt nano kim loại . 13
1.2.4.1. Chế tạo hạt nano kim loại 14
1.2.4.2. Tính chất của hạt nano kim loại . 18
1.3. Các phương pháp chế tạo và ứng dụng của nano kẽm 20
1.3.1. Các phương pháp chế tạo nano kẽm . 20
ii
1.3.1.1. Phương pháp điện hóa có sử dụng sóng siêu âm . 20
1.3.1.2. Phương pháp micelle đảo . 21
1.3.1.3. Phương pháp phân hủy nhiệt . 22
1.3.1.4. Phương pháp ăn mòn laser . 22
1.3.2. Một số ứng dụng của nano kẽm . 22
1.4. Bệnh nấm hồng trên cây cao su 24
1.4.1. Giới thiệu cây cao su 24
1.4.1.1. Lịch sử 24
1.4.1.2. Phân loại cây cao su . 25
1.4.2. Bệnh nấm hồng . 26
1.4.2.1. Ký sinh và điều kiện phát triển 27
1.4.2.2. Bệnh nấm hồng trên cây cao su . 28
2. THỰC NGHIỆM . 30
2.1. Nguyên vật liệu – thiết bị 30
2.1.1. Hóa chất 30
2.1.2. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm . 31
2.2. Nội dung nghiên cứu . 33
2.3. Các phương pháp thực nghiệm chế tạo nano kẽm 34
2.3.1. Phương pháp chế tạo oxalate kẽm 34
2.3.2. Phương pháp chế tạo dung dịch keo nano kẽm với tác chất oxalate kẽm 36
iii
2.4. Các phương pháp phân tích 37
2.4.1. Phương pháp phân tích nhiệt 37
2.4.2. Phương pháp phân tích quang phổ UV-Vis . 38
2.4.3. Phương pháp phân tích ảnh SEM . 40
2.4.4. Phương pháp phân tích chụp ảnh TEM 41
2.4.5. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) . 42
2.4.5.1. Nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X: . 43
2.4.5.2. Quy trình phân tích nhiễu xạ tia X mẫu nano kẽm 45
2.5. Phương pháp thử hoạt tính nano Zn với nấm hồng (phương pháp khuếch tán thạch) 45
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 47
3.1. Chọn phương pháp tổng hợp nano kẽm 47
3.2. Kết quả tổng hợp oxalate kẽm 48
3.2.1. Kết quả DTA/TG . 48
3.2.2. Kết quả FE-SEM 49
3.2.3. Kết quả XRD 49
3.3. Các thông số khảo sát quá trình tổng hợp nano kẽm và kết quả UV-Vis . 50
3.3.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đối với phản ứng tổng hợp nano kẽm (chất bảo vệ PVP 40.000 g/mol) 51
3.3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ ZnC2O4:PVP đối với phản ứng tổng hợp nano kẽm (chất bảo vệ PVP 40.000 g/mol) . 52
iv
3.3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH đối với phản ứng tổng hợp nano kẽm (chất bảo vệ PVP 40.000 g/mol) 54
3.3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đối với phản ứng tổng hợp nano kẽm (chất bảo vệ PVP 1.000.000 g/mol) . 56
3.3.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ ZnC2O4:PVP (1.000.000 g/mol) đối với phản ứng tổng hợp nano kẽm . 57
3.3.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH đối với phản ứng tổng hợp nano kẽm (chất bảo vệ PVP 1.000.000 g/mol) . 61
3.4. Các kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của nano kẽm . 62
3.4.1. Kết quả XRD với mẫu nano kẽm sử dụng PVP 40.000 g/mol . 62
3.4.2. Kết quả XRD với mẫu nano kẽm sử dụng PVP 1.000.000 g/mol 63
3.5. Kết quả phân tích TEM các mẫu dung dịch nano kẽm . 66
3.5.1. Kết quả phân tích của mẫu ZnC2O4:PVP 1:1 với chất bảo vệ PVP 40.000 g/mol . 66
3.5.2. Kết quả phân tích của mẫu ZnC2O4:PVP 1:6 với chất bảo vệ PVP 40.000 g/mol. 67
3.5.3. Kết quả phân tích của mẫu ZnC2O4:PVP 1:6 với chất bảo vệ PVP 40.000 g/mol điều kiện pH=8 . 68
3.5.4. Kết quả phân tích của mẫu ZnC2O4:PVP 1:6 với chất bảo vệ PVP 1.000.000 g/mol. . 69
3.6. Kết quả phân tích khả năng kháng và diệt nấm hồng . 71
3.6.1. Kết quả thử hoạt tính kháng nấm hồng của dung dịch . 72
3.6.2. Kết quả thử hoạt tính diệt nấm hồng của dung dịch nano kẽm 74
v
4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 77
4.1. Kết luận . 77
4.2. Kiến nghị . 78
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 79