Thạc Sĩ Nghiên cứu chế tạo hệ xúc tác La,Zn,P/TiO2 để Etylester hóa một số mỡ cá ở Việt Nam và đánh giá thàn

MỞ ĐẦU

Các axit béo đa nối đôi omega 3, omega 6 với các thành phần quan trọng như axit linoleic, axit linolenic, EPA, DHA có trong nhiều loại cá, tôm, mỡ động vật và dầu thực vật được biết đến như là các chất có ích cho con người.

Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra dạng giàu omega 3, omega 6 có nhiều tác dụng trong phòng ngừa, chữa trị các bệnh xơ vữa động mạch và ung thư [5, 12, 36].
Tuy nhiên trong quá trình trích li, làm giàu và chế biến thực phẩm, các sản phẩm này gặp nhiều khó khăn do do sự quay cấu hình, chuyển vị trí nối đôi và chuyển hóa thành các sản phẩm khác như thơm hóa, phân nhánh hóa [33].

Trên thế giới có nhiều phương pháp để cô lập và làm giàu các omega 3, omega 6 như làm giàu bằng thủy phân chọn lọc bởi enzym, tạo kết tủa với ure, tạo phức với các hợp chất thơm trong chất lỏng ion, kết tinh phân đoạn ở nhiệt độ thấp, chiết CO2 lỏng siêu tới hạn [16, 17, 30]. Trong đó các phương pháp thủy phân chọn lọc enzym, tạo kết tủa với ure, tạo phức với hợp chất thơm trong chất lỏng ion cần phải có điều kiện nghiêm ngặt.

Việc sử dụng phản ứng este hóa chéo mỡ cá với etanol có xúc tác rồi kết tinh phân đoạn được xem là phương pháp đơn giản, hiệu quả để tách và đánh giá các axit này.
Đã có nhiều nghiên cứu về xúc tác axit, bazơ liên quan đến phản ứng este hóa chéo, đặc biệt là phản ứng este hóa chéo giữa methanol với các sản phẩm phi thực phẩm như transfat. Tuy nhiên với các xúc tác bazơ kiềm như NaOH, KOH, Ca(OH)2 không thể sử dụng cho quá trình chuyển hóa trao đổi este trong thực phẩm vì chúng dễ gây chuyển vị nối đôi[33]. Xúc tác axit mạnh đồng thể như H2SO4 cũng có hạn chế với những chuyển hóa phụ không mong muốn như đảo cấu hình nối đôi, phân nhánh hóa và có thể là thơm hóa trong điều kiện phản ứng. Khuynh hướng trên thế giới hiện nay là sử dụng các xúc tác dị thể để thuận lợi trong việc tách sản phẩm ra khỏi hỗn hợp phản ứng. Nhiều thế dị hệ xúc tác mới dựa trên vật liệu mao quản trung bình Al2O3, ZrO2, TiO2, lực axit bazơ có thể biến đổi được nhờ sự biến tính [31, 34, 35].

Trong nghiên cứu này, chúng tôi chế tạo hệ xúc tác dị thể La,Zn,P/TiO2 với mong muốn có mao quản phù hợp với các phân tử triglyxerit, lực axit-bazơ phù hợp cho phản ứng etyl este hóa chéo mà không bị chuyển vị trí nối đôi, đảo cấu hình, phân nhánh trong quá trình chuyển hóa để cô lập và đánh giá thành phần các axit béo không thay thế trong mỡ cá Rô Phi, Trắm Đen, Diêu Hồng bằng GC-MS.

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU . 1
PHẦN 1: TỔNG QUAN . 3
1.1. Giới thiệu về axit béo không thay thế 3
1.1.1. Định nghĩa,phân loại, nguồn gốc 3
1.1.2. Tác dụng chung của các axit béo không thay thế với cơ thể con người . 5
1.1.3. Giới thiệu một số axit béo không thay thế thường gặp. 6
1.2. Phản ứng este hóa chéo 12
1.2.1 Các khía cạnh chung của este hóa chéo . 12
1.2.2. Xúc tác cho phản ứng este hóa dầu mỡ động thực vật . 14
1.2.3. Một số thế hệ xúc tác axit rắn . 20
1.2.3. Xúc tác đa oxit kim loại trên cơ sở TiO2 . 21
PHẦN II. THỰC NGHIỆM 25
2.1.2. Tổng hợp xúc tác đa oxit kim loại 26
2.2. Đặc trưng tính chất vật liệu 27
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X 27
2.2.2. Phương pháp phổ hồng ngoại . 27
2.2.3. Phương pháp hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt N2 28
2.2.4. Phương pháp tán sắc năng lượng tia X . 28
2.2.5. Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ 29
2.3. Phản ứng este chéo hóa 29
2.3.1. Chuẩn bị mẫu 29
2.4. Đánh giá thành phần sản phẩm 30
PHẦN 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31
3.1 Kết quả tổng hợp và đặc trưng vật liệu TiO2 và xúc tác . 31
3.1.1 Tổng hợp vật liệu TiO2 . 31
3.1.2 Diện tích bề mặt, đường kính mao quản trung bình và phân bố mao
quản của các vật liệu . 34
3.1.3 Kết quả chụp EDX 36
3.1.4 Kết quả giải hấp NH3 (TPD) 37
3.2 Nghiên cứu phản ứng este hóa chéo một số mỡ động vật với xúc tác
Zn,La,P/TiO2 . 40
3.2.3 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng tới phản ứng este hóa chéo . 42
THẢO LUẬN CHUNG 49
KẾT LUẬN . 51