Thạc Sĩ Nghiên cứu các điều kiện để đo quang động học xúc tác xác định lượng vết Mn

MỞ ĐẦU
Mangan (Mn) có trong tự nhiên rất nhiều và là nguyên tố đóng vai trò quan trọng trong nhiều lĩnh vực khoa học và đời sống như trong công nghiệp sản xuất thép và hợp kim, trong hoá học, trong y học . Vì vậy, nó sẽ phát tán một phần vào khí quyển, địa quyển, sinh quyển.
Trong cơ thể người, Mangan đóng vai trò quan trọng trong sự tạo thành xương và mô, ảnh hưởng đến sự tạo thành hocmon tuyến yên, vitamin B1 và vitamin C. Hàm lượng cho phép đối với người trưởng thành khoảng 2 – 5 mg mỗi ngày (được cung cấp từ thực phẩm, nước uống) nên nếu thiếu hụt Mn sẽ làm giảm quá trình đông máu và tăng lượng Cholestorol, ảnh hưởng đến sự chuyển giao thông tin di truyền. Và sự chuyển hóa Mn bất thường có thể gây ra bệnh tiểu đường, bệnh béo phì .
Đối với các loại cây trồng, hàm lượng Mangan và các nguyên tố vi lượng khác cho phép chọn được các loại hạt giống, có năng suất cao, chịu sâu bệnh và điều kiện thời tiết khắc nghiệt.
Trong nước, Mangan và một số nguyên tố vi lượng khác quy định sự phát triển của vi sinh vật. Vì vậy căn cứ vào hàm lượng Mangan có thể xử lý và khai thác có hiệu quả nguồn nước để sử dụng phục vụ nông nghiệp, đời sống và bảo vệ môi trường.
Do hàm lượng Mn trong nước nhỏ nên để kiểm soát hàm lượng Mn đòi hỏi các phương pháp phân tích phải có độ chọn lọc và độ chính xác cao. Những phương pháp von ampe hòa tan, phương pháp kích hoạt notron, phương pháp ICP-MS (quang phổ cao tần plasma – khối phổ), phương pháp AES (quang phổ phát xạ nguyên tử) và rộng rãi hơn là phương pháp AAS (quang phổ hấp thụ nguyên tử) được sử dụng để xác định lượng vết Mn. Các phương pháp này đòi hỏi thiết bị đắt tiền, tốn thời gian phân tích, trình độ tay nghề cao và thường được trang bị cho những phòng thí nghiệm lớn. Để khắc phục được những nhược điểm trên, phương pháp đo quang phân tử (spectrophotometry) được ưu tiên xem xét. Đặc biệt, phương pháp đo quang động học xúc tác là một nhánh quan trọng sẽ được quan tâm đến vì thời gian phân tích ít, thiết bị rẻ tiền, thuốc thử dễ tìm mà đạt được độ nhạy và độ chọn lọc thích hợp.
Trong luận văn này, chúng tôi sẽ nghiên cứu các điều kiện để đo quang động học xúc tác xác định lượng vết Mn. Cơ sở của phương pháp là Mn(II) làm chất xúc tác cho quá trình oxi hóa Rhodamin B bằng KIO4 trong môi trường axit yếu. Phương pháp này được ứng dụng để xác định Mn(II) trong nước bề mặt và kết quả sẽ được so sánh với kết quả của phương pháp AAS.

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
Chương 1. TỔNG QUAN 3
1.1. ĐẶC TÍNH PHÂN TÍCH CỦA MANGAN 3
1.1.1. Mangan kim loại (mức oxi hóa 0) 3
1.1.2. Hợp chất của Mn(II) 4
1.1.3. Hợp chất của Mn(III) 5
1.1.4. Hợp chất của Mn(IV), Mn(V) 5
1.1.5. Hợp chất của Mn(VI) 6
1.1.6. Hợp chất của Mn( VII) 6
1.2. PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 7
1.3. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ ĐỘNG HỌC XÚC TÁC 8
1.3.1. Phương pháp trắc quang 8
1.3.2. Phương pháp động học xúc tác 14
Chương 2. THỰC NGHIỆM 19
2.1. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19
2.2. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 20
2.2.1. Hóa chất 20
2.2.2. Thiết bị 22
2.3. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH 22
2.3.1. Cách tiến hành khảo sát các điều kiện thí nghiệm ở 25oC và 80oC 22
2.3.2. Quy trình xác định ảnh hưởng các ion lạ 23
2.3.3. Quy trình xác định mẫu giả 24
2.3.4. Quy trình phân tích mẫu thực tế 24
2.4. XỬ LÝ SỐ LIỆU THỐNG KÊ 25
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27
3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN THÍ NGHIỆM 27
3.1.1. Thí nghiệm sơ bộ 27
3.1.2. Thứ tự cho các chất vào bình phản ứng 30
3.1.3. Ảnh hưởng của pH 31
3.1.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng 35
3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ KIO4 39
3.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt hoá xúc tác phen- 40
3.1.7. Ảnh hưởng của nồng độ RhB 42
3.1.8. Ảnh hưởng của nồng độ chất xúc tác Mn2+ 43
3.2. ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ ION LẠ 50
3.2.1. Ảnh hưởng của Fe(III) 51
3.2.2. Ảnh hưởng của các ion khác 52
3.3. XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG MẪU GIẢ 54
3.4. XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG MẪU THỰC TẾ 55
KẾT LUẬN 59
TÀI LIỆU THAM KHẢO 61