Thạc Sĩ Nghiên cứu các điều kiện chế tạo hạt kim loại đồng kích thước nano và hệ keo nano đồng

NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN CHẾ TẠO HẠT KIM LOẠI ĐỒNG KÍCH THƯỚC NANO VÀ HỆ KEO NANO ĐỒNG
MỞ ĐẦU
Hiện nay, cùng với sự phát triển không ngừng của khoa học – kỹ thuật, công nghệ nano đang có những bước phát triển như vũ bão bởi những ứng dụng tuyệt vời và không thể phủ nhận của nó. Góp phần trong đó có nano đồng. Trong những thập niên gần đây, nano đồng đã thể hiện được vị trí riêng của mình và xuất hiện ngày càng nhiều trong các lĩnh vực. Đầu tiên là lĩnh vực bôi trơn, nano đồng được sử dụng kết hợp với các loại dầu nhờn truyền thống tạo nên một chất bôi trơn có khả năng dẫn nhiệt cao. Trong lĩnh vực xúc tác, nano đồng đóng vai trò chất xúc tác cho phản ứng phân huỷ CCl4, phản ứng Ullmann (phản ứng tổng hợp các hợp chất biaryl và polyaryl) . Trong lĩnh vực vật liệu, nano đồng góp phần làm tăng độ dẫn điện của nhựa epoxy, làm cầu nối trong các vi mạch điện tử . Trong lĩnh vực sinh học nano đồng được dùng làm chất diệt khuẩn E.Coli, Staphylococcus aureus . Trong lĩnh vực y học, hệ keo nano đồng cũng được xem loại một loại thuốc sát trùng và thuốc điều trị ung thư đầy hứa hẹn. Nano đồng có thể điều chế qua các phương pháp như: phương pháp polyol với sự hỗ trợ vi sóng, phương pháp khử hoá học, phương pháp quang hoá, phương pháp điện hoá, phương pháp lắng đọng hơi vật lý hoặc hoá học, phương pháp nhiệt phân , phương pháp siêu âm nhiệt (sonothermal), phương pháp siêu âm hoá học (sonochemical) . Trong số đó, phương pháp polyol với sự hỗ trợ vi sóng có những ưu điểm vượt trội so với các phương pháp khác. Đây là phương pháp điều chế nano không quá phức tạp, phản ứng diễn ra êm dịu, dễ kiểm soát, thời gian chế tạo ngắn, độ tinh khiết sản phẩm cao, kiểm soát được thành phần, kích thước và hình dạng của sản phẩm, thiết bị đơn giản, dễ sử dụng. Mục tiêu của đề tài này là tiến hành nghiên cứu các điều kiện chế tạo hạt kim loại đồng kích thước nano và hệ keo nano đồng, cụ thể là: - Tổng hợp được nguồn nguyên liệu đồng oxalat với hiệu suất và độ sạch cao. - Chế tạo được hạt kim loại đồng có kích thước nano.
- Khảo sát các điều kiện chế tạo như: nhiệt độ phân huỷ muối đồng, tỉ lệ khối lượng muối đồng và chất khử, hàm lượng chất khử, thời gian vi sóng và khối lượng phân tử của chất bảo vệ nhằm tạo được hệ keo nano đồng có độ phân tán tốt và thời gian ổn định cao.
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN . 1
MỤC LỤC . 2
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT 5
DANH MỤC CÁC BẢNG . 6
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ 7
MỞ ĐẦU . 9
Chương 1 . 11
TỔNG QUAN . 11
1. 1. KHÁI QUÁT VỀ ĐỒNG 11
1. 1. 1. Tổng quát 11
1. 1. 2. Vài nét về lịch sử: . 12
1. 1. 3. Tính chất nguyên tử . 12
1. 1. 4. Tính chất điện tử của đồng 13
1. 1. 5. Tính chất vật lý . 14
1. 1. 6. Tính chất hoá học . 14
1. 1. 6. 1. Tác dụng với oxy .14
1. 1. 6. 2. Tác dụng với phi kim .15
1. 1. 6. 3. Tác dụng với axit .15
1. 1. 7. Ứng dụng . 15
1. 1. 8. Vai trò sinh học . 16
1. 1. 9. Phòng ngừa . 17
1. 2. HẠT NANO KIM LOẠI . 17
1. 2. 1. Khái niệm 17
1. 2. 2. Phương pháp chế tạo hạt nano kim loại 19
1. 2. 2. 1. Phương pháp từ trên xuống (top-down) .20
1. 2. 2. 2. Phương pháp từ dưới lên (bottum-up) .20
1. 3. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO HẠT NANO ĐỒNG . 21
1. 3. 1. Phương pháp khử hoá học . 21
1. 3. 2. Phương pháp solvothermal . 21
1. 3. 3. Phương pháp quang hoá 22
1. 3. 4. Phương pháp điện hoá . 22
1. 3. 5. Phương pháp nhiệt phân . 23
1. 3. 6. Phương pháp có hỗ trợ nhiệt vi sóng 24
1. 4. ỨNG DỤNG CỦA NANO ĐỒNG 25
Chương 2 . 28
TIẾN TRÌNH THỰC NGHIỆM . 28
2. 1. HOÁ CHẤT 28
2. 2. THIẾT BỊ: 31
2. 2. 1. Lò vi sóng: . 31
2. 2. 2. Máy khuấy từ gia nhiệt: 31
2. 3. SƠ ĐỒ THỰC NGHIỆM 32
2. 3. 1. Quy trình điều chế đồng oxalat . 32
2. 3. 2. Quy trình chế tạo hạt nano đồng 34
2. 3. 3. Quy trình chế tạo hệ keo nano đồng . 36
2. 4. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ: 39
2. 4. 1. Phương pháp phổ hấp thụ UV-Vis . 39
2. 4. 2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD): 39
2. 4. 3. Phương pháp chụp ảnh FE-SEM: 40
2. 4. 4. Phương pháp chụp ảnh TEM: 41
2. 4. 5. Phân tích nhiệt vi sai 42
Chương 3 . 43
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43
3. 1. ĐIỀU CHẾ ĐỒNG OXALAT 43
3. 1. 1. Giản đồ phân tích nhiệt vi sai . 43
3. 1. 2. Kết quả FE-SEM 45
3. 1. 3. Giản đồ nhiễu xạ tia X . 45
3. 1. 4. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) 47
3. 2. PHƯƠNG PHÁP VÀ NHIỆT ĐỘ PHÂN HUỶ THÍCH HỢP CHO QUY TRÌNH CHẾ TẠO NANO ĐỒNG . 48
3. 2. 1. Lựa chọn phương pháp 48
3. 2. 2. Xác định nhiệt độ phân huỷ thích hợp . 48
3. 3. CHẾ TẠO HẠT NANO ĐỒNG . 51
3. 3. 1. Khử nhiệt chân không: 51
3. 3. 2. Chế tạo dung dịch có chứa hạt nano đồng . 55
3. 4. CHẾ TẠO HỆ KEO NANO ĐỒNG 57
3. 4. 1. Hệ keo nano đồng I 57
3. 4. 1. 1. Ảnh hưởng của hàm lượng chất khử NaBH4 .58
3. 4. 1. 2. Ảnh hưởng của thời gian vi sóng .60
3. 4. 1. Hệ keo nano đồng II . 62
3. 4. 1. 1. Chất bảo vệ PVP 55.000 64
3. 4. 1. 2. Chất bảo vệ PVP 1.000.000 .67
Chương 4 . 72
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 72
4. 1. KẾT LUẬN . 72
4. 2. KIẾN NGHỊ . 73
DANH MỤC CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU 74
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 75
PHỤ LỤC 79