Tiểu Luận Môn hợp chất thiên nhiên- tách chiết và cô lập tinh dầu

Để tách chiết và cô lập tinh dầu ta có thể dùng 3 phương pháp sau:
Phương pháp 1: dùng phương pháp chưng cất để thu được tinh dầu nhưng phương pháp này còn nhiều hạn chế là không thu hết được những chất có trong tinh dầu.
Phương pháp 2: phương pháp ngâm chiết.
Phương pháp 3:
- Dùng dung môi CH[SUB]3[/SUB]OH hoặc C[SUB]2[/SUB]H[SUB]5[/SUB]OH để ngâm bột vỏ trong vòng 24 giờ, ta thu dịch, cho bay hơi dung môi, ta thu được cao. Lấy cao đem chạy sắc ký cột.
- Chạy sắc ký cột:
+ Trước khi chạy cột tiến hành nhồi cột, dùng silicagel làm pha tĩnh, pha động là hệ dung môi.
+ Sau khi nhồi cột cho từ từ, ria theo thành mép hệ dung môi có độ phân cực tăng dần chạy qua cột để hệ dung môi có thể thấm đều silicagel. Khi cột ổn định, ta lấy khoảng 1 gam cao (tinh dầu) hòa tan vài giọt dung môi.
+ Lấy thu được dung dịch ria đều từ từ theo thành cột. Sau đó ta chọn hệ dung môi từ không phân cực đến phân cực từ từ chạy qua cột. Ta chọn phân đoạn có hiện tượng rõ nhất đem phân tích định tính. Ta dùng thuốc thử Br[SUB]2[/SUB]/CCl[SUB]4[/SUB], nếu có hợp chất chưa bão hòa thì màu của Br[SUB]2[/SUB] biến mất sau 1 phút. Ta lấy phân đoạn đó đem chạy sắc ký lớp mỏng.
- Chạy sắc ký lớp mỏng:
[TABLE="align: left"]
[TR]
[TD][/TD]
[/TR]
[TR]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[/TR]
[/TABLE]
+ Chuẩn bị bảng mỏng (mua ở thị trường) như hình vẽ.
+ Hệ dung môi để chạy sắc ký là Benzen: etylaxetat (95:5).
+ Dùng viết chì kẻ 1 đường ngang cách mép dưới của bảng mỏng 1,5- 2cm. Dùng vi quản chấm mẫu sắc ký lên đường kẻ ngang, khoảng cách giữa các điểm chấm là 1,5 -2cm. Sấy nhẹ đuổi dung môi. Tiến hành chạy sắc ký lớp mỏng.
+ Chạy sắc ký: Ta chuẩn bị một bình lớn chứa hệ dung môi đã chọn, xếp giấy lọc vào bình thành từng ngăn để bảng mỏng không bị ngã. Đặt bảng mỏng vào bình sao cho bảng mỏng nghiêng 20 -30[SUP]0[/SUP], chú ý mẫu chất không thấm vào hệ dung môi Ta đậy nắp, để yên trong 30 phút, quan sát hệ dung môi chạy lên mép trên của bảng mỏng khoảng 1,5cm thì lấy bảng mỏng ra.
+ Xác định các vết mờ trên bảng mỏng ta có thể thực hiện 1 trong 2 cách sau đây:
· Dùng tia cực tím rọi vào bảng mỏng ta thấy những điểm mờ A’, B’ cách điểm chấm A, B một đoạn có chiều cao h[SUB]A[/SUB], h[SUB]B[/SUB] như hình vẽ.
· Dùng thuốc thử I[SUB]2[/SUB] để xác định các vết mờ A’, B’ ta cũng tính được chiều cao h[SUB]A[/SUB], h[SUB]B[/SUB].
+ Tính R[SUB]f[/SUB] =? R[SUB]f(A)[/SUB] =; R[SUB]f(B)[/SUB] =
Nếu R[SUB]f[/SUB] nằm trong khoảng (0,3- 0,7) thì ta kết luận hợp chất thiên nhiên có tinh dầu.
Nếu R[SUB]f[/SUB] không nằm trong khoảng (0,3- 0,7) thì ta tiến hành chạy dung môi lại.
+ Muốn xác định cấu trúc tinh dầu ta tiến hành chạy phổ proton.
[TABLE="align: left"]
[TR]
[TD][/TD]
[/TR]
[TR]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[/TR]
[/TABLE]