Thạc Sĩ Luận văn thạc sĩ hóa học: "KHẢO SÁT, NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CATION KIM LOẠI NẶNG TRONG N

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU THAM KHẢO 3
1.1 Giới thiệu chung về các kim loại nặng . 3
1.2 Giới thiệu về đồng, chì, cadimi và kẽm. . 3
1.2.1 Trạng thái tự nhiên, vai trò và hiệu ứng sinh hoá của đồng . 3
1.2.1.1 Trạng thái tự nhiên của đồng 3
1.2.1.2 Vai trò và hiệu ứng sinh hoá của đồng . 3
1.2.2 Trạng thái tự nhiên, vai trò và hiệu ứng sinh hoá của chì 4
1.2.2.1 Trạng thái tự nhiên của chì 4
1.2.2.2 Vai trò và hiệu ứng sinh hoá của chì 4
1.2.3 Trạng thái tự nhiên, vai trò và hiệu ứng sinh hoá của cađimi 5
1.2.3.1 Trạng thái tự nhiên của cađimi . 6
1.2.3.2 Vai trò và hiệu ứng sinh hoá của cađimi . 6
1.2.4 Trạng thái tự nhiên, vai trò và hiệu ứng sinh hoá của kẽm 7
1.2.4.1 Trạng thái tự nhiên của kẽm . 7
1.2.4.2 Vai trò và hiệu ứng sinh hoá của kẽm 8
1.3. Đặc tính điện hoá của Zn, Cd, Pb, Cu . 8
1.4. Lý thuyết Phương pháp cực phổ và von-ampe hoà tan (vaht) 9
1.4.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ . 9
1.4.1.2 Quá trình xảy ra trên điện cực giọt thuỷ ngân . 10
1.4.1.3 Phương trình Inkovich và điện thế nửa sang (thế bán sóng) . 12
1.4.2 Cơ sở lý thuyết của phương pháp von-ampe hòa tan. 14
1.4.2.1 Nguyên tắc chung của phương pháp Von - Ampe hoà tan 14
1.4.2.2 Cơ sở lý thuyết của phương pháp Von - Ampe hoà tan 17
1.5. Ưu điểm của phương pháp Von-Ampe hoà tan. Các hướng ứng dụng, phát
triển của phân tích điện hoá hoà tan. . 21
1.5.1. Ưu điểm của phương pháp Von-Ampe hoà tan trong việc xác định
lượng vết các kim loại. 21
1.5.2 Các hướng ứng dụng và phát triển của phân tích Von-Ampe hoà tan. . 22
1.6 Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết các kim loại nặng . 23
1.7 Sử dụng phương pháp Von-Ampe hoà tan để phân tích lượng vết các kim
loại nặng. . 24
1.7.1. Tình hình sử dụng phương pháp Von-Ampe hoà tan ở nước ngoài 24
1.7.2 Tình hình sử dụng phương pháp Von-Ampe hoà tan ở trong nước . 24

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM . 25
2.1. Thiết bị, dụng cụ và hoá chất 25
2.1.1 Dụng cụ . 25
2.1.2. Thiết bị và máy móc . 25
2.1.3. Hoá chất . 26
2.1.4 Phương pháp đo . 27
2.2. Kỹ thuật thực nghiệm . 28
2.2.1. Cơ sở xây dựng một quy trình phân tích theo phương pháp Von-
Ampe hoà tan. 28
2.2.2. Nội dung nghiên cứu . 29
2.2.3. Xây dựng đường chuẩn, đánh giá đường chuẩn . 29
2.2.4. áp dụng vào phân tích trên mẫu thực tế. 32
2.3. Quá trình phân tích . 32
2.3.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 32
2.3.2. Xử lí mẫu trước khi phân tích 32
2.3.3. Tiến hành phân tích 32
2.4. Xử lý kết quả thực nghiệm 32
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 33
3.1. Điều kiện tối ưu xác định kẽm, cađimi, chì, đồng . 33
3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của môi trường phân tích . 33
3.1.1.1 Khảo sát chọn nền điện li tối ưu. 33
3.1.2. Khảo sát tìm các thông số kĩ thuật đo tối ưu 36
3.1.2.1. Khảo sát thế điện phân làm giàu tối ưu . 36
3.1.2.2. Khảo sát tìm biên độ xung tối ưu 37
3.1.2.3. Khảo sát thời gian đặt xung tối ưu . 39
3.1.2.4. Khảo sát tốc độ quét thế . 40
3.1.2.5. Khảo sát thời gian điện phân làm giàu . 41
3.1.2.6. Khảo sát kích thước giọt thuỷ ngân . 43
3.1.2.7. Khảo sát tốc độ khuấy dung dịch 45
3.1.2.8. Khảo sát tìm thời gian cân bằng tối ưu . 46
3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tố . 47
3.1.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của oxi hoà tan 47
3.1.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của sắt, nhôm, niken . 49
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng qua lại giữa các ion cần xác định đồng thời. 52
3.1.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của Zn2+ tới các ion Cd2+, Pb2+, Cu2+ 53
3.1.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của Cd2+ tới các ion Zn2+, Pb2+, Cu2+ 54

3.1.4.3. Khảo sát ảnh hưởng của Pb2+ tới các ion Zn2+, Cd2+, Cu2+ 54
3.1.4.4. Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ tới các ion Zn2+, Cd2+, Pb2+ 55
3.2. Khảo sát độ tin cậy của phép đo 56
3.3. Xác Định hàm lượng các chất phân tích 57
3.3.1 Phương pháp đường chuẩn . 58
3.3.1.1 Xây dựng đường chuẩn của các ion kim loại cần xác định . 59
3.3.1.2. Kiểm tra đường chuẩn . 59
3.3.1.3 Đánh giá độ chính xác của đường chuẩn xác định hàm lượng các
ion Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ . 59
3.3.2. Phương pháp thêm chuẩn 63
3.3.2.1. Cơ sở của phương pháp thêm chuẩn 63
3.3.2.2. Kiểm tra độ chính xác của phương pháp thêm chuẩn 64
3.3.2.3. So sánh sai số tương đối tính theo phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn khi phân tích mẫu tự tạo . 65
3.4 áp dụng phương pháp thêm chuẩn để xác định hàm lượng kẽm, cađimi, chì,
đồng trong mẫu nước sinh hoạt và nước thải 65
3.4.1 Quy trình xử lý mẫu . 65
3.4.2 Phân tích mẫu và kết quả phân tích . 66
3.4.2.1 Phương pháp xử lý kết quả phân tích . 66
3.4.2.2 Kết quả xác định hàm lượng kẽm, cadimi, chì và đồng trong mẫu
nước. . 67
KẾT LUẬN . 83
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 84



MỞ ĐẦU

Hiện nay thế giới đang rung hồi chuông báo động về thực trạng ô nhiễm môi trường toàn cầu. Môi trường đã trở thành vấn đề chung của toàn nhân loại và được toàn thế giới quan tâm, cùng với sự nóng lên của trái đất gây hiệu ứng nhà kính và xuất hiện ngày một nhiều lỗ thủng trên tầng Ozon bảo vệ trái đất khỏi các tia cực tím.
Nằm trong khung cảnh chung đó của thế giới môi trường Việt Nam chúng ta xuống cấp cục bộ do chúng ta đang trong thời kỳ phát triển công nghiệp hóa, hiện đại hóa, đô thị hóa và sự tăng mật độ dân số quá nhanh ở các khu đô thị. Đi kèm với sự phát triển đó là vấn đề ô nhiễm môi trường do các nguồn rác thải, nước thải, khí thải gây ra. Tất cả các nguồn thải nói trên đều chứa đựng trong nó biết bao nhiêu loại chất độc hại.
Các nguồn thải được đưa ra môi trường hầu hết đều chưa được xử lý hoặc mới xử lý sơ bộ do vậy gây ra ô nhiễm môi trường đặc biệt là môi trường nước. Những nguồn nước thải, nước thải từ các ngành công nghiệp mà trong đó có chứa rất nhiều kim loại nặng độc hại từ đó đi vào cống, rãnh, sông, hồ làm ô nhiễm các nguồn nước là chủ yếu. Những kim loại nặng này đi vào cơ thể từ con đường ăn uống, hô hấp chúng tích luỹ trong cơ thể con người và sinh vật gây ra những tác hại vô cùng nguy hiểm. Do vậy việc tìm ra các phương pháp để xác định và tách loại kim loại nặng ra khỏi môi trường nước là vấn đề hết sức cần thiết và có ý nghĩa vô cùng quan trọng.
Để xác định các kim loại nặng trong nước nhiều phương pháp đã được áp dụng cho những kết quả rất khả quan như: quang phổ hấp thụ nguyên tử, sắc ký ion, kích hoạt nơtron. Các phương pháp này đều có độ nhạy và độ chính xác cao, tuy nhiên có nhược điểm là thiết bị đắt tiền và chưa phổ biến ở nước ta.
Phương pháp cực phổ Von - Ampe hòa tan là phương pháp có độ chính xác, độ nhạy cao, kỹ thuật phân tích lại không quá phức tạp, thiết bị phân tích đơn giản, thông dụng với các phòng thí nghiệm ở Việt Nam, sử dụng các hóa chất thông thường, tốn ít hóa chất, có thể định lượng đồng thời lượng vết nhiều ion kim loại cùng có mặt trong dung dịch. Xuất phát từ thực tế trên, chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng một số cation kim loại nặng trong nước thải và nước sinh họat bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan anot xung vi phân”
Trong khuôn khổ một luận văn thạc sỹ, chúng tôi tiến hành những công việc sau:
- Nghiên cứu tìm các điều kiện tối ưu như: Nồng độ nền, thế điện phân, thời gian điện phân, biên độ xung để xác định đồng thời các kim loại kẽm, cađimi, chì, đồng bằng phương pháp cực phổ Von - Ampe hoà tan trên điện cực giọt thuỷ ngân treo đạt độ chính xác thoả mãn
- Khảo sát độ tin cậy của phép đo.
- Xây dựng đường chuẩn, đánh giá kiểm tra đường chuẩn, đường thêm chuẩn, so sánh sai số tương đối của hai phương pháp này.
- Áp các điều kiện tối ưu, phương pháp thêm chuẩn vào phân tích một số
mẫu thực tế.
- Kết luận, đề xuất phương án triển khai thực tế.