Thạc Sĩ Khảo sát quá trình điều chế bột màu xanh lục crom(III) phtalocyanin

MỞ ĐẦU
Bột màu của phtalocyanin với các kim loại chuyển tiếp đã được nghiên cứu, ứng dụng lâu đời và rộng rãi trên thế giới. Bột màu này là một phức chất cơ kim bền trong đó ion kim loại được tích hợp trong vòng phtalocyanin, cho màu sắc đẹp và rất bền màu nên được ứng dụng khá nhiều trong các lĩnh vực như làm bột màu cho mực, polymer, trong công nghiệp nhuộm, in ấn, xúc tác cho một số phản ứng hữu cơ, trong y học, Hiện nay có khoảng hơn 40 kim loại có khả năng kết hợp được với vòng phtalocyanin để tạo phức, trong đó phức đồng phtalocyanin (PcCu) màu xanh dương đã được nghiên cứu và ứng dụng nhiều nhất [3].
Các nghiên cứu về phtalocyanin hiện nay chủ yếu tập trung vào hướng nghiên cứu PcCu như phương pháp điều chế, điều kiện điều chế, các tác chất điều chế và phương pháp xử lý sau điều chế để tinh thể PcCu đạt đến kích thước đều nhau và mong muốn. Tuy nhiên nhiều phức chất phtalocyanin kim loại (PcMe) khác cũng đã được nghiên cứu nhiều [3–5]. Các công bố về crom phtalocyanin hiện nay khá ít mặc dù crom phtalocyanin hứa hẹn có khả năng ứng dụng cao.
Trong đề tài này, chúng tôi tiến hành khảo sát quá trình điều chế bột màu crom phtalocyanin trong điều kiện tương tự về dung môi hữu cơ, xúc tác, tác chất tạo vòng của phản ứng điều chế PcCu ở các công trình đã công bố trước đây nhưng thay đổi phương pháp điều chế và các dạng tác chất của crom khác nhau để xác định phương pháp và tác chất phản ứng tốt nhất.
MỤC LỤC i
MỞ ĐẦU .1
Chương 1 TỔNG QUAN 2
1.1 Sơ lược về phtalocyanin .2
1.2 Tổng hợp phtalocyanin kim loại 3
1.2.1 Phương pháp phtalonitril .4
1.2.2 Phương pháp anhydric phtalic .8
1.3 Phtalocyanin tự do 9
1.4 Crom phtalocyanin .14
1.4.1 Sơ lược về crom phtalocyanin .14
1.4.2 Tổng hợp crom phtalocyanin .15
Chương 2 THỰC NGHIỆM 19
2.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu .19
2.2 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị 19
2.2.1 Hoá chất .20
2.2.2 Dụng cụ 20
2.2.3 Thiết bị .21
2.3 Phương pháp tạo mẫu .21
2.3.1 Điều chế crom(III) phtalocyanin .21
2.3.2 Khảo sát hiệu ứng của nhiệt độ và thời gian phản ứng .25
2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid H2SO4 xử lý đến cấu trúc sản phẩm tinh 27
ii
2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng xử lý lần hai trong dung dịch H2SO4 đến cấu trúc và màu sắc sản phẩm tinh .28
2.4 Phương pháp phân tích .28
2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 28
2.4.2 Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM .28
Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN .30
3.1 Điều chế sản phẩm bằng phương pháp anhydric phtalic ướt .30
3.1.1 Khối lượng pha rắn thô thu được .30
3.1.2 Xác định thành phần pha .32
3.2 Điều chế crom phtalocyanin bằng phương pháp anhydric phtalic khô 32
3.2.1 Khối lượng pha rắn thô thu được .32
3.2.2 Xác định thành phần pha .32
3.3 Ảnh hưởng của thời gian và nhiệt độ đến quá trình điều chế sản phẩm 35
3.3.1 Ảnh hưởng của quá trình hạ nhiệt nhanh sau khi phản ứng 35
3.3.2 Ảnh hưởng của quá trình hạ nhiệt chậm sau khi phản ứng .37
3.3.3 Nhận xét về ảnh hưởng của quá trình hạ nhiệt 38
3.4 Ảnh hưởng của nồng độ acid H2SO4 xử lý đến cấu trúc và hình thái của sản phẩm tinh 39
3.5 Ảnh hưởng của xử lý hóa học lần hai bằng dung dịch H2SO4 đến cấu trúc, hình thái và màu sắc sản phẩm tinh 42
Chương 4 KẾT LUẬN 47
TÀI LIỆU THAM KHẢO .48
PHỤ LỤC 50