Báo Cáo KCS dầu

BÀI BÁO CÁO SỐ 01
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE – PoV
TRONG DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT
Ngày thực hiện: 06/04/2015
1. TỔNG QUAN
1.1. Định nghĩa
Chỉ số Peroxide được định nghĩa là hàm lượng hydroperoxide có trong 1 kg chất béo và được biễu diễn bằng số milliequivalent (viết tắt là meq).
Trong không khí, các acid béo có trong chất béo, đặc biệt là acid béo không no dễ bị oxy hóa thành peroxide. Nói cách khác, chi số peroxide là số g iode được giải phóng do lượng peroxide có trong 100g chất béo.
Chỉ số peroxide đặc trưng cho mức độ ôi hóa của chất béo. CHỉ số peroxide càng cao thì mức độ hư hỏng của chất béo càng nặng. Cần lưu ý là nhiều sản phẩm từ các phản ứng oxy hóa chất béo không chỉ ảnh hưởng xấu đến giá trị cảm quan thực phẩm mà còn gây độc hại cho sức khỏe người sử dụng.
1.2. Nguyên tắc
Xử lý phần mẫu thử trong môi trường acid acetic và chloroform bằng dung dịch iodua. Xác định hàm lượng iodua bằng dung dịch chuẩn Natri thiosulfate kết hợp với chỉ thị hồ tinh bột.
1.3. Tiêu chuẩn áp dụng
TCVN 6121: 2010 - Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số peroxide - Phương pháp xác định điểm kết thúc chuẩn độ iodua (quan sát bằng mắt thường).
Tiêu chuẩn này hoàn toàn tương đương TCVN 6121 : 1996.
2. CHUẨN BỊ THUỐC THỬ
2.1. Pha dung dịch chuẩn NaS2O3.5H2O
Pha 250 ml dung dịch chuẩn Na¬¬2S2O3.5H2O 0,01N từ dạng tinh thể bột màu trắng
 Quá trình tính toán:
Trước khi pha nồng độ 0,01, ta tiến hành pha dung dịch chuẩn 0,1N sau đó pha loãng nồng độ này xuống 0,01N, định mức 250ml.
Ta có công thức:
 M Na¬¬2S2O3.5H2O 0,1N = N*Đ*V = 0,1 *248 * 0,25 = 6,2g
 (VN) Na¬¬2S2O3.5H2O 0,1N = (VN)KOH 0,01N
 0,1 * V Na¬¬2S2O3.5H2O 0,1N = 0,01 * 250
 V Na¬¬2S2O3.5H2O 0,1N = 25ml
Vậy cần cân 6,2g Na¬¬2S2O3.5H2O sau đó hòa tan bằng 25ml nước cất trong cốc và chuyển hỗn hợp sang bình định mức 250ml để định mức.
2.2. Pha dung dịch Kali iodua bão hòa- KI
- Hòa tan tinh thể KI vào 50ml nước cho đến khi KI không tan nữa thì dừng lại. Bảo quản KI trong tối vì ngoài môi trường KI sẽ phân hủy thành I2 gây sai lệch kết quả thí nghiệm.
2.3. Pha dung dịch hồ tinh bột
- Pha 50ml dung dịch hồ tinh bột từ tinh bột rắn.
- Tiến hành cân 0,5g tinh bột, cho vào cốc thủy tinh chứa 50ml nước cất, đun sôi trên bếp điện, khuấy đều đến khi dung dịch trong suốt thì dùng lại, để nguội và sử dụng.
2.4. Chuẩn bị môi trường
Cần chuẩn bị dung dịch Acid acetic đậm đặc và Chloroform. Vì đây là những dung môi có mùi và có tính độc, vì sự an toàn nên được hút trong tủ hút trong quá trình thực hiện.
3. CHUẨN BỊ DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
3.1. Dụng cụ

STT Tên dụng cụ Số lượng
1 Bình tam giác có nút nhám 250ml 4 bình
2 Cốc thủy tinh 250ml 2
3 Cốc thủy tinh 100ml 2
4 Pipet 1ml 1
5 Pipet 5ml 1
6 Pipet 10ml 1
7 Pipet bầu 25ml 1
8 Buret màu tối 25ml 1
9 Đũa thủy tinh 1
10 Ống nhỏ giọt 1
11 Bóp cao su 1










3.2. Thiết bị
STT Tên thiết bị Số lượng
1 Cân phân tích, chính xác 0,01g 1
2 Bếp điện 1

4. CÁCH TIẾN HÀNH
- Chuẩn bị 2 bình tam giác có nút mài, 1 bình ứng với mẫu cần chuẩn – Bình A, một bình ứng với mẫu trắng để đối chứng – Bình B.
- Cân 2g dầu đậu nành cho vào bình A, sau đó cho thêm vào 10ml chloroform và 15ml acid acetic đậm đặc.
- Đồng thời, tiến hành chuẩn bị mẫu trắng. Cho thêm vào 10ml Chloroform và 15ml acid acetic đậm đặc.
- Lắc đều 2 bình, sau đó cho 1ml KI vào cả 2 , đậy nắp bình tam giá ngay lập tức, lắc trong 1 phút. Sau đó, để yên bình trong tối, nhiệt độ tốt nhất là từ 15 – 25oC trong vòng 5 phút.
- Sau 5 phút, lấy bình ra cho thêm 50ml nước cất, lắc mạnh, bổ sung chỉ thị hồ tinh bột (3 – 5 giọt).
- Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O đến khi mất màu của dung dịch thì dừng quá trình chuẩn độ và ghi nhận kết quả. Lưu ý, chuẩn độ mẫu trắng song song với mẫu thử.
- Sau khi chuẩn độ, so sánh màu của mẫu thử với mẫu trắng, và rút ra nhận xét.
- Tiến hành lặp lại đối với 2 bình còn lại kế tiếp sau đó và so sánh kết quả giữa 2 lần liên tiếp và tiến hành nhận xét, đánh giá kết quả
- Công thức tính kết quả:
Trong đó:
 Vo¬ là thể tích dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O dùng để chuẩn mẫu trắng – bình B (ml)
 V1 là thể tích của dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O dùng để chuẩn độ mẫu xác định – Bình A (ml)
 T là nồng độ của dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O (N)
 M là khối lượng của phần mẫu thử (g)
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ
 Lần 1:
- Thể tích Na¬¬2S2O3.5H2O tiêu tốn cho bình A là 0,35ml
- Thể tích Na¬¬2S2O3.5H2O tiêu tốn cho bình B là 0,03ml
 Lần 2:
- Thể tích Na¬¬2S2O3.5H2O tiêu tốn cho bình A là 0.38ml
- Thể tích Na¬¬2S2O3.5H2O tiêu tốn cho bình B là 0,05ml
Theo công thức, ta có:
 Lần 1:
PoV = 0,16 mmol/ kg
 Lần 2:
PoV = 0,165 mmol/ kg
 Kết quả chính thức: là trung bình cộng của 2 lần liên tiếp
PoV = 0,1625 mmol/kg
 Từ kết quả trên, ta có độ lặp lại là 0,1.
BÁO CÁO BÀI 2
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE – IV
TRONG DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT
Ngày thực hiện: 08/04/2015
1. TỔNG QUAN
1.1. Định nghĩa
Chỉ số iode là số g iode có thể kết hợp với các triglyceride không no có trong 100g chất béo. Chỉ số iode đặc trưng cho số mức độ không no của chất béo.
Chỉ số iode càng cao thì chất béo càng khó bảo quản và càng dễ hư hỏng do các acid béo không no dễ bị oxy hóa hơn các acid béo no.
Chỉ số iode được biễu diễn bằng số gam Iode trên 100g mẫu thử
1.2. Nguyên tắc
Hòa tan mẫu thử trong dung môi và cho thuốc thử Wijs. Sau 1 giờ đồng hồ, ta lấy bình ra, cho vào dung dịch KI va nước, sau đó tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3.5H2O
1.3. Tiểu chuẩn áp dụng
TCVN 6122 : 2010 – Dầu mỡ động – thực vật. Xác định chỉ số iode.
Tiêu chuẩn này hoàn toàn tương đương TCVN 6122 : 1996
2. CHUẨN BỊ THUỐC THỬ
2.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Pha 250 ml dung dịch chuẩn Na¬¬2S2O3.5H2O 0,01N từ dạng tinh thể bột màu trắng
 Quá trình tính toán:
Trước khi pha nồng độ 0,01, ta tiến hành pha dung dịch chuẩn 0,1N sau đó pha loãng nồng độ này xuống 0,01N, định mức 250ml.
Ta có công thức:
 M Na¬¬2S2O3.5H2O 0,1N = N*Đ*V = 0,1 *248 * 0,25 = 6,2g
 (VN) Na¬¬2S2O3.5H2O 0,1N = (VN)KOH 0,01N
 0,1 * V Na¬¬2S2O3.5H2O 0,1N = 0,01 * 250
 V Na¬¬2S2O3.5H2O 0,1N = 25ml
Vậy cần cân 6,2g Na¬¬2S2O3.5H2O sau đó hòa tan bằng 25ml nước cất trong cốc và chuyển hỗn hợp sang bình định mức 250ml để định mức.
2.2. Chỉ thị hồ tinh bột
- Pha 50ml dung dịch hồ tinh bột từ tinh bột rắn.
- Tiến hành cân 0,5g tinh bột, cho vào cốc thủy tinh chứa 50ml nước cất, đun sôi trên bếp điện, khuấy đều đến khi dung dịch trong suốt thì dùng lại, để nguội và sử dụng.
2.3. Chuẩn bị dung môi – CCl4¬
Vì CCl4 là một chất độc nên trong điều kiện phòng thí nghiệm không lưu trữ. Ta sử dụng dung môi thay thế là Chloroform.
2.4. Thuốc thử Wijs
Thuốc thử Wijs chứa iode clorua đơn trong acid acetic. Ngoài ra, có thể sử dụng Wijs dạng thương phẩm.
2.5. Dung dịch KI 30%
Pha 100ml dung dịch KI 30% từ KI dạng bột. Ta cân 30g KI cho vào 100ml nước, khuấy đều cho tan hết và mang ủ trong tối.
3. CHUẨN BỊ DỤNG CỤ
3.1. Dụng cụ

STT Tên dụng cụ Số lượng
1 Bình tam giác có nút nhám 250ml 4 bình
2 Cốc thủy tinh 250ml 2
3 Cốc thủy tinh 100ml 2
4 Pipet 1ml 1
5 Pipet 5ml 1
6 Pipet 10ml 1
7 Pipet bầu 25ml 1
8 Buret màu tối 25ml 1
9 Đũa thủy tinh 1
10 Ống nhỏ giọt 1
11 Bóp cao su 1










3.2. Thiết bị
STT Tên thiết bị Số lượng
1 Cân phân tích, chính xác 0,01g 1
2 Bếp điện 1

4. CÁCH TIẾN HÀNH
- Chuẩn bị 2 bình tam giác có nút mài, 1 bình ứng với mẫu cần chuẩn – Bình A, một bình ứng với mẫu trắng để đối chứng – Bình B.
- Cân 0,2g dầu mè cho vào bình A, và bình B trắng. Sau đó cho thêm vào 25ml Wijs và 15ml Chloroform vào cả 2 bình, lắc đều.
- Tiến hành ủ trong tối 2 bình trong vòng 60 phút. Cách 10 phút sau khi ủ 2 bình đầu, ta tiến hành chuẩn bị 2 bình tiếp theo, tương tự như trên và đem ủ tối 60 phút.
- Sau 60 phút, ta hút lần lượt 15ml dung dịch KI cho vào 2 bình và lần lượt thêm vào mỗi bình 100ml nước cất, lúc này dung dịch có màu đen tối
- Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O, đến khi màu chuyển sang màu vàng rơm thì ngưng chuẩn độ và cho 1ml chỉ thị hồ tinh bột vào, tiếp tực chuẩn đến mất màu của dung dịch thì ngừng quá trình chuẩn độ
- Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O đến khi mất màu của dung dịch thì dừng quá trình chuẩn độ và ghi nhận kết quả. Lưu ý, chuẩn độ mẫu trắng song song với mẫu thử.
- Sau khi chuẩn độ, so sánh màu của mẫu thử với mẫu trắng, và rút ra nhận xét.
- Tiến hành lặp lại đối với 2 bình còn lại kế tiếp sau đó và so sánh kết quả giữa 2 lần liên tiếp và tiến hành nhận xét, đánh giá kết quả.
- Công thức tính toán: chỉ số iode - IV được xác định như sau:
Trong đó:
 c là nồng độ chính xác của dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O đã sử dụng (mol/lit)
 V1 là thể tích dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O chuẩn đã sử dụng cho mẫu trắng (ml)
 V2 là thể tích dung dịch Na¬¬2S2O3.5H2O chuẩn đã sử dụng cho mẫu xác định (ml)
 m là khối lượng của mẫu (g)
Kết quả là giá trị trung bình cộng của 2 phép xác định, với điều kiện độ lặp lại được thỏa mãn.
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ
 Lần 1:
- Thể tích Na¬¬2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu trắng là: V1 = 55ml
- Thể tích Na¬¬2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu xác định là: V2 = 40,6
Theo công thức, ta tính được chỉ số IV = 91,368
 Lần 2:
- Thể tích Na¬¬2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu trắng là: V1 = 55,3
- Thể tích Na¬¬2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu xác định là: V2 = 41,25ml
Theo công thức, ta tính được chỉ số IV = 90,7335
 Vậy kết quả cuối cùng là: IV = 90,41625
Vậy độ lặp của 2 lần liện tiếp là 0,6345