Tài liệu Hệ thống chỉ thị cường độ hấp thụ của vạch phổ

ĐỀ TÀI: Hệ thống chỉ thị cường độ hấp thụ của vạch phổ

LỜI CẢM ƠN
Với ḷng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy Phạm Luận đă giao đề tài và tận t́nh hướng dẫn em hoàn thành bản khoá luận này.
Em c̣ng xin cảm ơn các thầy cô giáo trong bộ môn Hoá phân tích và các bạn sinh viên K43A đă giúp đỡ em trong quá tŕnh thực hiện khoá luận.

Hà Nội, ngày 5 tháng 6 năm 2002
Sinh viên
Vi thị Mai Lan

Mở đầu

Ngày nay trong Y học, người ta đă khẳng định được rằng nhiều nguyên tố kim loại có vai tṛ cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người. Sự thiếu hụt hay mất cân bằng của nhiều kim loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như gan, tóc, máu, huyết thanh, . là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng, đặc biệt là sự có mặt của các kim loại nặng nh­ Cu, Pb, Zn, Cd, Mn, Fe, .trong máu và trong huyết thanh của người .
Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công nghiệp và sự đô thị hoá, hiện nay môi trường sống của chúng ta bị ô nhiễm trầm trọng. Các nguồn thải kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào không khí, vào nước, vào đất, vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con người qua đường ăn uống, hít thở dẫn đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên cứu và phân tích các kim loại nặng trong môi trường sống, trong thực phẩm và tác động của chúng tới cơ thể con người nhằm đề ra các biện pháp tối ưu bảo vệ và chăm sóc sức khoẻ cộng đồng là một việc vô cùng cần thiết.
Những năm gần đây, cùng với Nhân sâm, Bạch quả, Lô hội, Nghệ, ., Gừng và Tỏi được đánh giá nh­ một loại gia vị điển h́nh, một vị thuốc kỳ diệu mà hầu nh­ trên thế giới xứ nào cũng dùng đến. Từ cách đây hơn 5000 năm, Tỏi đă là gia vị hết sức phổ biến đồng thời cũng là vị thuốc vô cùng quen thuộc trong y học dân gian. Nh­ vậy, để phát triển và ứng dụng nó, một yêu cầu đặt ra là phải kiểm tra, đánh giá chất lượng của tỏi đặc biệt là hàm lượng các kim loại nặng. V́ thế trong bản khoá luận này, chúng tôi nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng Cu và Pb trong tỏi và các chế phẩm từ tỏi .


PHẦN I
TỔNG QUAN
1.1.Giới thiệu về tỏi và các sản phẩm từ tỏi [11,12, 13, 14, 23, 31]
Tỏi có tên Latinh là Allium Sativum . Tỏi là loài thực vật thân thảo họ bách hợp, có nguồn gốc từ sa mạc Kigirs. Vào khoảng 3000 năm trước Công nguyên, trước tiên người Ai Cập cổ đă đem về trồng, sau đó lan truyền sang nhiều khu vực và quốc gia ở phương Đông và phương Tây, khoảng năm 113 trước Công nguyên th́ truyền sang Trung Quốc .
Tỏi là một cây gia vị được sử dụng phổ biến trên khắp thế giới, vừa làm tăng thêm hương vị, vừa có tác dụng sát khuẩn, pḥng bệnh. Loài người sử dụng tỏi trong cuộc sống đă có lịch sử hơn 5000 năm. Người Ai Cập và người La Mă cổ đại cho rằng tỏi là cội nguồn của sức mạnh, trong chiến tranh, binh lính ăn tỏi có thể tăng sức lực và dũng khí chiến đấu. Người Sirya cho rằng tỏi có thể giúp người ta chịu đựng gian khổ, v́ vậy khi vụ mùa vất vả, ăn tỏi có thể làm việc rất bền bỉ. Một vị học giả nước ngoài đă từng nói : Đối với cuộc sống sinh tồn của con người, tỏi là nhân tố quan trọng thứ năm, chỉ đứng sau đất, không khí, lửa và nước , cách nói này hơi khoa trương nhưng phần nào thể hiện được vai tṛ của tỏi trong cuộc sống con người .
Tỏi tươi là một nguồn cung cấp rất nhiều vitamin, muối khoáng và các khoáng vi lượng, tỏi chứa hàm lượng lưu huỳnh cao nhất trong tất cả các cây thuộc họ hành, tỏi. Theo một số tài liệu tổng hợp, củ tỏi hàm chứa hai nhóm hoạt chất chính :
* Tinh dầu : chủ yếu bao gồm các hợp chất chứa lưu huỳnh (nhóm hợp chất disunfua finat), tiêu biểu nh­ : allicin, diallylsunfua, diallyltrisunfua, allylpropyldisunfua, .
* Vitamin : A, B[SUB]1 [/SUB], B[SUB]2[/SUB] , B[SUB]3[/SUB] , C, E , .
Các khoáng vi lượng : iot, selen, gecmani, kẽm, đồng, sắt, canxi, magiê, nhôm , .
Enzim : alliinase, peroxidase, myrosinase , .
Các hoạt chất khác : scordinin, S-alylcystein, S-alylmecaptocystein, g-Glutamyl-S-metylcystein, g-Glutamyl-methionin, .
Tỏi sống là một loại kháng sinh tự nhiên có phổ kháng khuẩn tương đối rộng, khả năng kháng khuẩn của nó tương đương với penicilin, streptomycin, doxycylin, Tỏi có tác dụng kháng nấm, kháng virut, tỏi có khả năng ức chế trên 70 loại vi khuẩn, tiêu biểu như Escherichia coli, Crynebacterium, Các nghiên cứu cho thấy hoạt tính dược lư chủ yếu của tỏi là do hợp chất allicin, khi củ tỏi được giă dập, men alliinase chuyển hoá alliin (S-allyl-L-cystein sunfoxit) thành 2-propen sunfonic, khi dime hoá tạo thành allicin. Chính hợp chất này tạo ra mùi và tác dụng chữa bệnh của tỏi. Allicin có khả năng ngăn ngừa cao huyết áp, làm giảm lượng cholesterol, điều hoà hàm lượng đường và mỡ trong máu, do đó có hiệu quả rơ rệt trong việc chống lại chứng nghẽn mạch, đột quị và làm giảm nguy cơ đau tim. Các nghiên cứu khoa học c̣n chỉ ra tác dụng chống lại sự oxy hoá của allicin, allicin làm tăng hai enzim quan trọng chống oxy hoá trong máu là catylase và glutathiol peroxydase. Ngoài ra, hàm lượng selen chứa trong tỏi làm cho tỏi có khả năng chống lại bệnh ung thư, ngăn chặn sự phát triển của khối u và giết chết các tế bào ung thư. Tỏi c̣n có tác dụng góp phần loại bỏ các kim loại nặng nh­ Pb, Hg ra khỏi cơ thể.
V́ những lợi Ưch mà tỏi mang đến cho sức khoẻ con người, cùng với rất nhiều cuốn sách viết về các bài thuốc từ tỏi, trong những thập kỷ gần đây nó đă được sử dụng làm nguyên liệu cho ngành dược sản xuất thuốc chữa bệnh và các chế phẩm tỏi thương mại bán rộng răi trên thị trường. ở Việt Nam trong vài năm qua, chóng ta cũng đă trồng tỏi và sản xuất một số thuốc từ tỏi, nh­viên bao Dogarlic, viên nén Dogarlic, Garlic-T, v.v .phục vụ cho việc pḥng và chữa bệnh.
1.2.Giới thiệu chung về đồng và ch́
1.2.1.Trạng thái thiên nhiên [3, 4, 24, 25]
Trong bảng HTTH các nguyên tố hoá học, Cu có số thứ tự 29 thuộc phân nhóm phụ nhóm I, chu kỳ 4 và có khối lượng nguyên tử là 64,35 .C̣n Pb có số thứ tự 82 thuộc phân nhóm chính nhóm IV, chu kỳ 6 và có khối lượng nguyên tử là 207,21 .
Đồng (Cu) và ch́ (Pb) là những kim loại được con người biết đến và sử dụng từ rất xa xưa, khoảng 3000 năm trước Công nguyên.
Tên tiếng Anh copper của đồng xuất phát từ tên Latinh là Cuprum có lẽ bắt nguồn từ chữ Cuprus là tên Latinh của ḥn đảo Kipr, nơi ngày xưa người La Mă cổ đă khai thác quặng đồng và chế tác đồ đồng .
Trong thiên nhiên, Cu là nguyên tố tương đối phổ biến, tổng trữ lượng Cu trong vỏ trái đất là 0.03% tổng số nguyên tử .Cu tồn tại trong thiên nhiên cả ở trạng thái tự do và ở dạng hợp chất như sunfua, oxit và cacbonat. Các khoáng quặng chính của Cu là chancopirit (CuFeS[SUB]2[/SUB] ,c̣n gọi là pirit đồng), chứa 34,57% Cu, chancozit (Cu[SUB]2[/SUB]S) chứa 79,8% Cu, cuprit (Cu[SUB]2[/SUB]O) chứa 88%Cu, covelin (CuS) chứa 66,5% Cu, malachit (CuCO[SUB]3[/SUB].Cu(OH)[SUB]2[/SUB]) và bornit (Cu[SUB]5[/SUB]FeS[SUB]4[/SUB]). Ngoài ra hợp chất của Cu c̣n có trong cơ thể sinh vật.
Cu là kim loại màu quan trọng nhất đối với công nghiệp và kỹ thuật. Từ xa xưa, người ta dùng quặng giàu để luyện đồng. Ngày nay, công nghệ luyện đồng có thể dùng quặng nghèo chỉ chứa 1-2% Cu để điều chế đồng bằng quá tŕnh nhiệt luyện kim :
2CuFeS[SUB]2[/SUB] + 5O[SUB]2[/SUB] + 2SiO[SUB]2[/SUB] = 2Cu + 2FeSiO[SUB]3[/SUB] + 4SO[SUB]2[/SUB]
Ch́ là nguyên tố phân bố khá rộng răi trong thiên nhiên ở dạng kết hợp với các kim loại khác, đặc biệt là với Ag và Zn .Trữ lượng của Pb là 10[SUP]-4[/SUP]% tổng số nguyên tử của vỏ trái đất. Trong thiên nhiên hiếm gặp Pb ở dạng nguyên chất mà thường thấy ở dạng sunfua, cacbonat, photphat hoặc clorua. Khoáng vật quan trọng nhất của Pb là galen (PbS) , các khoáng vật khác là cerusit (PbCO[SUB]3[/SUB]) , anglesit (PbSO[SUB]4[/SUB]) và pyromophit (Pb[SUB]5[/SUB]Cl(PO[SUB]4[/SUB])[SUB]3[/SUB]) .
Để điều chế Pb ,người ta chuyển galen PbS thành PbO rồi khử bằng C .
1.2.2.Tính chất vật lư [3, 4, 24, 25]
Cu là kim loại có màu đỏ hoặc hồng sáng, có ánh kim, thuộc cấu trúc mạng tinh thể lập phương tâm diện. Cu có khối lượng riêng lớn, mềm, dẻo, dễ kéo thành sợi, có nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi và nhiệt thăng hoa tương đối cao. Tính dẫn nhiệt và dẫn điện của Cu rất tốt chỉ đứng thứ hai sau Ag. Trong thiên nhiên, Cu có hai đồng vị bền là [SUP]63[/SUP]Cu (70,13%) và [SUP]65[/SUP]Cu (29,87%) .
Pb là kim loại có màu xám thẫm, có cấu trúc lập phương tâm diện điển h́nh đối với kim loại. Pb cũng có tính dễ dát mỏng, mềm, dễ uốn và tỷ trọng cao nhưng nhiệt độ nóng chảy, độ bền, tính đàn hồi và độ dẫn điện thấp. Tính chất vật lư nổi bật của ch́ là có khả năng bôi trơn cao. Ch́ và các hợp chất của ch́ đều rất độc .
Một số hằng số vật lư quan trọng của Cu và Pb :
[TABLE]
[TR]
[TD]Kim loại
[/TD]
[TD]Tỷ khối
(g/cm[SUP]3[/SUP])[/TD]
[TD]T[SUB]nc[/SUB]
([SUP]0[/SUP]C)[/TD]
[TD]T[SUB]s[/SUB]
([SUP]0[/SUP]C)[/TD]
[TD]Độ dẫn điện[/TD]
[TD]NL ion hoá bậc1 (eV)[/TD]
[/TR]
[TR]
[TD]Cu[/TD]
[TD]8,94[/TD]
[TD]1083,0[/TD]
[TD]2543[/TD]
[TD]36[/TD]
[TD]7,72[/TD]
[/TR]
[TR]
[TD]Pb[/TD]
[TD]11,34[/TD]
[TD]327,43[/TD]
[TD]1725[/TD]
[TD]0,083[/TD]
[TD]7,42[/TD]
[/TR]
[/TABLE]

1.2.3.Tính chất hoá học
1.2.3.1.Tính chất hoá học của đồng và hợp chất của nó [3, 5, 24]
* Đơn chất
Cu nằm ở phân nhóm phụ nhóm I cùng với Ag và Au.Trạng thái oxy hoá chính của Cu là +1 và +2, trong đó các hợp chất của Cu(II) là bền vững hơn cả. Ngoài ra c̣n tồn tại các hợp chất Cu(III) không bền nh­ Cu[SUB]2[/SUB]O[SUB]3[/SUB] hay các anion CuO[SUB]2[/SUB][SUP]-[/SUP] , CuF[SUB]6[/SUB][SUP]3-[/SUP] , .
Về mặt hoá học, Cu là kim loại rất kém hoạt động.Trong không khí, ở nhiệt độ thường, bề mặt của đồng bị bao phủ một màng màu đỏ do Cu phản ứng với O[SUB]2[/SUB] không khí tạo thành Cu(I) oxit :
2Cu + O[SUB]2[/SUB] + 2H[SUB]2[/SUB]O = 2Cu(OH)[SUB]2[/SUB]
2Cu(OH)[SUB]2[/SUB] + Cu = Cu[SUB]2[/SUB]O + H[SUB]2[/SUB]O
Nếu trong không khí có mặt CO[SUB]2[/SUB] , Cu bị bao phủ dần bởi một lớp màu lục gồm cacbonat bazơ Cu(OH)[SUB]2[/SUB]CO[SUB]3 [/SUB]không bền làm đồng dễ bị rỉ. Khi đun nóng ngoài không khí ở 200[SUP]0[/SUP]C, Cu sẽ tác dụng trực tiếp với O[SUB]2[/SUB] tạo thành CuO . Cu dễ dàng phản ứng với các halogen (Cl[SUB]2[/SUB], Br[SUB]2[/SUB]) tạo thành CuX[SUB]2[/SUB] ở nhiệt độ thường trừ flo v́ màng CuF[SUB]2[/SUB] được tạo nên rất bền sẽ bảo vệ đồng .
V́ Cu đứng sau hidro trong dăy điện hoá nên nó chỉ tan trong các axit có tính oxy hoá nh­ HNO[SUB]3[/SUB] và H[SUB]2[/SUB]SO[SUB]4[/SUB] đặc theo phản ứng :
3Cu + 8 HNO[SUB]3[/SUB](loăng) = 3Cu(NO[SUB]3[/SUB])[SUB]2[/SUB] + 2NO­ + 4H[SUB]2[/SUB]O
Cu + 2H[SUB]2[/SUB]SO[SUB]4[/SUB](đặc) = CuSO[SUB]4[/SUB] + SO[SUB]2[/SUB]­ + 2 H[SUB]2[/SUB]O
* Hợp chất
- Trạng thái oxy hoá +1 Ưt đặc trưng đối với đồng. Cu(I) oxit tồn tại trong thiên nhiên dưới dạng khoáng vật cuprit. Cu[SUB]2[/SUB]O là chất bột màu đỏ, Ưt tan trong nước nhưng tan trong dung dịch kiềm đặc :
Cu[SUB]2[/SUB]O + 2NaOH + H[SUB]2[/SUB]O = 2Na[Cu(OH)[SUB]2[/SUB]] (natri hidroxo cuprit )
Cu[SUB]2[/SUB]O tan trong dung dịch NH[SUB]3[/SUB] đậm đặc tạo thành phức chất amoniacat :
Cu[SUB]2[/SUB]O + 4 NH[SUB]3[/SUB] + H[SUB]2[/SUB]O = 2[Cu(NH[SUB]3[/SUB])[SUB]2[/SUB]]OH
Cu[SUB]2[/SUB]O tác dụng với axit HCl tạo thành CuCl : Cu[SUB]2[/SUB]O + 2HCl = 2CuCl + H[SUB]2[/SUB]O
Các halogen CuX không tan trong nước và axit nhưng lại tan khá nhiều (đặc biệt khi đun nóng) trong dung dịch đậm đặc của các axit hydrohalogenua và dung dịch NH[SUB]3[/SUB] nhờ tạo thành phức chất :
CuCl + HCl = H[CuCl[SUB]2[/SUB]]
CuCl + 2NH[SUB]3 [/SUB] = [Cu(NH[SUB]3[/SUB])[SUB]2[/SUB]]Cl
Các hợp chất Cu(I) dễ bị oxy hoá (ngay cả bởi ôxy không khí) chuyển thành dẫn xuất bền của Cu(II) :
Ví dô : 4CuCl + O[SUB]2[/SUB] + 4HCl = 4CuCl[SUB]2[/SUB] + 2H[SUB]2[/SUB]O
- Trạng thái oxy hoá +2 là rất đặc trưng đối với đồng. Các hợp chất Cu(II) nói chung đều bền hơn các dẫn xuất cùng kiểu của Cu(I) .
Cu(II) oxit (CuO) là chất bột màu đen nóng chảy ở 1026[SUP]0[/SUP]C và trên nhiệt độ đó mất bớt oxi biến thành Cu[SUB]2[/SUB]O. CuO không tan trong nước nhưng tan dễ dàng trong dung dịch axit tạo thành muối Cu(II) và trong đung dịch NH[SUB]3[/SUB] tạo thành phức chất amoniacat :
CuO + 2HCl = CuCl[SUB]2[/SUB] + H[SUB]2[/SUB]O
CuO + 4 NH[SUB]3[/SUB] + 2H[SUB]2[/SUB]O = [Cu(NH[SUB]3[/SUB])[SUB]4[/SUB]](OH)[SUB]2[/SUB]
Khi đun nóng với dung dịch SnCl[SUB]2[/SUB] , FeCl[SUB]2[/SUB] , CuO bị khử thành muối Cu(I) :
2CuO + SnCl[SUB]2[/SUB] = 2CuCl + SnO[SUB]2[/SUB]
3CuO + 2FeCl[SUB]2[/SUB] = 2CuCl + CuCl[SUB]2[/SUB] + Fe[SUB]2[/SUB]O[SUB]3[/SUB]
Khi đun nóng CuO dễ bị các khí H[SUB]2[/SUB] , CO , NH[SUB]3[/SUB] khử thành kim loại :
Ví dô : CuO + CO 300[SUP]0[/SUP]C Cu + CO[SUB]2[/SUB]
Cu(II) hydroxit Cu(OH)[SUB]2[/SUB] là kết tủa bông màu lam, dễ mất nước biến thành oxit khi đun nóng. Cu(OH)[SUB]2[/SUB] không tan trong nước nhưng tan dễ dàng trong dung dịch axit, dung dịch NH[SUB]3[/SUB] đặc và chỉ tan trong dung dịch kiềm 40% khi đun nóng :
Cu(OH)[SUB]2[/SUB] + 2NaOH = Na[SUB]2[/SUB][Cu(OH)[SUB]4[/SUB]]
Cu(OH)[SUB]2[/SUB] + 4NH[SUB]3[/SUB] = [Cu(NH[SUB]3[/SUB])[SUB]4[/SUB])](OH)[SUB]2[/SUB]
Đa số muối Cu(II) dễ tan trong nước, bị thuỷ phân và khi kết tinh từ dung dịch thường ở dạng hidrat. Khi gặp các chất khử, muối Cu(II) có thể chuyển thành muối Cu(I) hoặc thành Cu kim loại .
Muối Cu(II) có khả năng oxy hóa I[SUP]-[/SUP] thành I[SUB]2[/SUB] , chuẩn độ lượng I[SUB]2[/SUB] giải phóng ra từ phản ứng này bằng thiosunfat S[SUB]2[/SUB]O[SUB]3[/SUB][SUP]2-[/SUP] với chỉ thị hồ tinh bột người ta có thể định lượng được hàm lượng đồng .
Cu(II) có khả năng phản ứng với feroxianat Fe(CN)[SUB]2[/SUB] tạo thành kết tủa đỏ nâu Cu[SUB]2[/SUB]Fe(CN)[SUB]6[/SUB] .Trong dung dịch amoniac, Cu(II) phản ứng mănh liệt với các phân tử NH[SUB]3[/SUB] tạo thành ion phức Cu(NH[SUB]3[/SUB])[SUB]4[/SUB][SUP]2+[/SUP] có màu xanh lam. Nó cũng tạo phức với một số tác nhân hữu cơ như a-benzoin oxim (C[SUB]6[/SUB]H[SUB]5[/SUB]CH(OH)C(NOH)C[SUB]6[/SUB]H[SUB]5[/SUB]), 8-hydroxyquinolin, natridietyldithiocacbamat, dithizon , . Những phức này cho phép xác định đồng bằng phương pháp khối lượng, thể tích hay trắc quang .
1.2.3.2.Tính chất hoá học của ch́ và hợp chất của nó [4, 5, 25]
* Đơn chất
Trong phân nhóm chính nhóm IV, Pb thể hiện rơ rệt nhất tính kim loại. ở điều kiện thường, Pb bị oxy hoá bởi O[SUB]2[/SUB] không khí tạo thành ớp oxit màu xám xanh bao bọc trên bề mặt bảo vệ cho Pb không tiếp tục bị oxy hoá nữa.
2Pb + O[SUB]2[/SUB] = 2PbO
Pb có khả năng tương tác với các nguyên tố halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác : Pb + X[SUB]2[/SUB] = PbX[SUB]2[/SUB]